[发明专利]一种将CO2转换为表面富含含氧基团的碳纳米管的方法在审
申请号: | 201810207276.5 | 申请日: | 2018-03-14 |
公开(公告)号: | CN108502868A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 江成发;孙书雄;储伟;胡家全;李敬;邓杰;景江 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B32/162 | 分类号: | C01B32/162 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川省成都市武*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 含氧基团 富含 催化剂 焙烧 催化活化 氧化性酸 热回流 原料气 转换 溶剂 固碳 转化 应用 研究 | ||
1.一种利用二氧化碳加氢制备表面富含含氧基团的碳纳米管的方法,其特征在于以下步骤:a、以一定体积比例的二氧化碳与氢气为原料气,所选用催化剂为Ni-Fe/Al2O3催化剂;b、将100 mg催化剂平铺于两瓷舟中,将瓷舟置于水平石英管的中部,先通入30 ml/min的N2,将反应器的空气排尽,20 min后将N2切换为H2,其流量为50 ml/min;c、气体切换的同时反应炉开始从室温升温至400-600 ℃还原30-60 min;d、再次将H2切换为N2,继续升温至反应温度500-800 ℃;e、然后,通入第一段尾气进行反应,反应时长为120-360 min;f、反应结束后,待系统在N2气氛下降温至室温后取出瓷舟,称量纳米碳产品的质量,计算碳收率与碳产率;g、所有升温过程的升温速率均为2-10oC/min。
2.根据权利要求1所述的一种利用二氧化碳制备表面富含含氧基团的碳纳米管的方法,其特征在于:所述原料气氢气与二氧化碳的体积比为4.5:1,其中二氧化碳的体积流量为10 ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用二氧化碳制备表面富含含氧基团的碳纳米管的方法,其特征在于:所述的还原温度为500 oC,还原时长为60 min。
4.根据权利要求1所述的一种利用二氧化碳加氢制备表面富含含氧基团的碳纳米管的方法,其特征在于:所述的升温过程的升温速率均为5 oC/min。
5.根据权利要求1所述的一种利用二氧化碳加氢制备表面富含含氧基团的碳纳米管的方法,其特征在于:所述的Ni-Fe/Al2O3催化剂的制备方法为:采用柠檬酸燃烧法制备,即将Ni2+、Fe3+、Al3+的硝酸盐按照计算的质量比例称量好后溶于盛有二次去离子水的500 ml烧杯中,然后用保鲜膜封住烧杯口,在磁力搅拌器搅拌作用下室温搅拌30 min,在搅拌过程完成后按照上述金属阳离子摩尔量总和与柠檬酸的摩尔量的一定比例的量加入柠檬酸,随后再次将所得到溶液在磁力搅拌器上面搅拌120 min,为了使得柠檬酸与活性金属离子更加充分地络合,在此次搅拌完成后将烧杯放入超声清洗仪中超声30 min,超声功率60 W,在超声完成后,将所得到的溶液放入80 ℃恒温搅拌水浴锅中恒温水浴搅拌,直至溶液搅拌至溶胶凝胶状态后将其连同烧杯一起置于120 ℃的鼓风干燥箱中12 h,干燥燃烧柠檬酸,回收样品时,烧杯中的物质已鼓泡至蜂窝海绵状,收集样品,用玛瑙研钵研磨至粉末状,然后于静止空气下分别在350-550 ℃下各焙烧3-5 h。
6.根据权利要求5所述的Ni-Fe/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于:Ni2+、Fe3+、Al3+的硝酸盐按照计算的质量比例为Ni:Fe:Al2O3=40 :4 :56。
7.根据权利要求5所述的Ni-Fe/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于:所述的金属离子摩尔量总和与柠檬酸的摩尔量的比例为1:1。
8.根据权利要求5所述的Ni-Fe/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于:在静止空气的氛围下,将干燥后的前驱体放在马弗炉中进行焙烧,焙烧温度分别为350 ℃,450 ℃,550 ℃,根据各样品焙烧温度的不同,分别将其命名为NF-350、NF-450、NF-550。
9.根据权利要求5所述的Ni-Fe/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于:催化剂前驱体在不同的焙烧温度下的焙烧时长均为5 h。
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