[发明专利]一种用含锂电极废料制备碳酸锂的方法在审
申请号: | 201810209089.0 | 申请日: | 2018-03-14 |
公开(公告)号: | CN108400403A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 孙峙;王中行;曹宏斌;林晓;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 含锂电极 碳酸锂 反应浆料 固液分离 净化液 制备 碳酸盐 电池级碳酸锂 电化学处理 碳酸锂产品 碱性物质 消耗量 沉锂 浆化 可控 金属 回收 排放 转化 | ||
1.一种用含锂电极废料制备碳酸锂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含锂电极废料用水溶液浆化后进行电化学处理,得到反应浆料,对反应浆料进行固液分离,得到的液体为含锂净化液;
(2)将步骤(1)所述含锂净化液调成碱性,加入碳酸盐进行沉锂反应,反应后固液分离,得到的固体为碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理为电解;
优选地,步骤(1)所述含锂电极废料包括钴酸锂废料、镍酸锂废料、锰酸锂废料、磷酸铁锂废料、三元材料废料、含锂石墨负极废料、含锂合金废料或钛酸锂负极废料中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述含锂电极废料来自于废旧锂离子电池和/或电池生产厂家的含锂生产废料;
优选地,步骤(1)所述含锂电极废料经过预处理;
优选地,所述预处理包括机械破碎、球磨、分选、机械化学处理、有机溶剂萃取、热处理或碱浸脱铝中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水溶液为无机酸水溶液、有机酸水溶液或生物浸提液中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理在电解槽中进行;
优选地,所述电解槽为敞口电解槽或密闭电解槽,优选为密闭电解槽;
优选地,所述密闭电解槽为常压密闭电解槽。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理的时间为0.5-72h,优选为1-10h;
优选地,步骤(1)中,还包括:在进行电化学处理前,先对含锂电极废料用水溶液浆化后得到的产物进行预热;
优选的,所述预热的温度在25℃以上;
优选地,所述预热的温度为40-200℃,优选为60-100℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理的电流密度在5A/m2以上,优选为10-3000A/m2;
优选地,步骤(1)中,所述电化学处理的过程中伴有搅拌;
优选地,所述搅拌为磁力搅拌、机械搅拌或气体搅拌中的任意一种或至少两种的组合,优选为机械搅拌。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理中使用的电极为不锈钢电极、镍电极、铜电极、钛电极、纯铁电极、铸铁电极、碳电极、玻碳电极、铂电极或金电极中的任意一种或至少两种的组合,优选为碳电极和钛电极;
优选地,步骤(1)中,所述电化学处理中使用的阳极的形状为板状和/或棒状;
优选地,步骤(1)中,所述固液分离为过滤分离和/或离心分离,优选为过滤分离。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,用碱性物质将步骤(1)所述含锂净化液调成碱性;
优选地,所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或铵盐中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)中,将步骤(1)所述含锂净化液的pH调至8.5-11.0;
优选地,步骤(2)中,所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵中的任意一种或至少两种的组合,优选为碳酸钠。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述沉锂反应的反应温度在25℃以上,优选为80-100℃;
优选地,步骤(2)中,所述沉锂反应的反应时间为1-10h,优选为2-6h;
优选地,步骤(2)中,所述固液分离为过滤分离和/或离心分离,优选为过滤分离;
优选地,步骤(2)中,所述固液分离得到的液体回流至步骤(1)中所述电化学处理的反应体系中。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将经过预处理的含锂电极废料用水溶液浆化后预热至60-100℃,在常压密闭电解槽中以10-3000A/m2的电流密度进行电解,电解过程中伴有机械搅拌,电解时间为1-10h,电解后得到反应浆料,对反应浆料进行过滤分离,得到的液体为含锂净化液;所述电解中使用的电极为碳电极和钛电极;
(2)用碱性物质将步骤(1)所述含锂净化液的pH调节至8.5-11.0,加入碳酸钠,在80-100℃下进行沉锂反应,反应时间为2-6h,反应后过滤分离,得到的固体为碳酸锂;过滤分离后得到的液体回流至步骤(1)中所述电解的反应体系中。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院过程工程研究所,未经中国科学院过程工程研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810209089.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。