[发明专利]一种用含锂电极废料制备碳酸锂的方法在审

专利信息
申请号: 201810209089.0 申请日: 2018-03-14
公开(公告)号: CN108400403A 公开(公告)日: 2018-08-14
发明(设计)人: 孙峙;王中行;曹宏斌;林晓;张懿 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: H01M10/54 分类号: H01M10/54
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 含锂电极 碳酸锂 反应浆料 固液分离 净化液 制备 碳酸盐 电池级碳酸锂 电化学处理 碳酸锂产品 碱性物质 消耗量 沉锂 浆化 可控 金属 回收 排放 转化
【权利要求书】:

1.一种用含锂电极废料制备碳酸锂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将含锂电极废料用水溶液浆化后进行电化学处理,得到反应浆料,对反应浆料进行固液分离,得到的液体为含锂净化液;

(2)将步骤(1)所述含锂净化液调成碱性,加入碳酸盐进行沉锂反应,反应后固液分离,得到的固体为碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理为电解;

优选地,步骤(1)所述含锂电极废料包括钴酸锂废料、镍酸锂废料、锰酸锂废料、磷酸铁锂废料、三元材料废料、含锂石墨负极废料、含锂合金废料或钛酸锂负极废料中的任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(1)所述含锂电极废料来自于废旧锂离子电池和/或电池生产厂家的含锂生产废料;

优选地,步骤(1)所述含锂电极废料经过预处理;

优选地,所述预处理包括机械破碎、球磨、分选、机械化学处理、有机溶剂萃取、热处理或碱浸脱铝中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水溶液为无机酸水溶液、有机酸水溶液或生物浸提液中的任意一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理在电解槽中进行;

优选地,所述电解槽为敞口电解槽或密闭电解槽,优选为密闭电解槽;

优选地,所述密闭电解槽为常压密闭电解槽。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理的时间为0.5-72h,优选为1-10h;

优选地,步骤(1)中,还包括:在进行电化学处理前,先对含锂电极废料用水溶液浆化后得到的产物进行预热;

优选的,所述预热的温度在25℃以上;

优选地,所述预热的温度为40-200℃,优选为60-100℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理的电流密度在5A/m2以上,优选为10-3000A/m2

优选地,步骤(1)中,所述电化学处理的过程中伴有搅拌;

优选地,所述搅拌为磁力搅拌、机械搅拌或气体搅拌中的任意一种或至少两种的组合,优选为机械搅拌。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电化学处理中使用的电极为不锈钢电极、镍电极、铜电极、钛电极、纯铁电极、铸铁电极、碳电极、玻碳电极、铂电极或金电极中的任意一种或至少两种的组合,优选为碳电极和钛电极;

优选地,步骤(1)中,所述电化学处理中使用的阳极的形状为板状和/或棒状;

优选地,步骤(1)中,所述固液分离为过滤分离和/或离心分离,优选为过滤分离。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,用碱性物质将步骤(1)所述含锂净化液调成碱性;

优选地,所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或铵盐中的任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(2)中,将步骤(1)所述含锂净化液的pH调至8.5-11.0;

优选地,步骤(2)中,所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵中的任意一种或至少两种的组合,优选为碳酸钠。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述沉锂反应的反应温度在25℃以上,优选为80-100℃;

优选地,步骤(2)中,所述沉锂反应的反应时间为1-10h,优选为2-6h;

优选地,步骤(2)中,所述固液分离为过滤分离和/或离心分离,优选为过滤分离;

优选地,步骤(2)中,所述固液分离得到的液体回流至步骤(1)中所述电化学处理的反应体系中。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将经过预处理的含锂电极废料用水溶液浆化后预热至60-100℃,在常压密闭电解槽中以10-3000A/m2的电流密度进行电解,电解过程中伴有机械搅拌,电解时间为1-10h,电解后得到反应浆料,对反应浆料进行过滤分离,得到的液体为含锂净化液;所述电解中使用的电极为碳电极和钛电极;

(2)用碱性物质将步骤(1)所述含锂净化液的pH调节至8.5-11.0,加入碳酸钠,在80-100℃下进行沉锂反应,反应时间为2-6h,反应后过滤分离,得到的固体为碳酸锂;过滤分离后得到的液体回流至步骤(1)中所述电解的反应体系中。

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