[发明专利]一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法

权利要求书

1.一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：

（1）称取一定量的钐盐和铁盐，混合溶解于水中，形成喷雾前驱体溶液；

（2）利用超声波喷雾原理，将喷雾前驱体溶液变成0.5-5μm雾化液滴，然后在氮气、氩气或氦气作为运载气体作用下按1-3L/min气体流速输送到已升温的管式炉中；

（3）雾化状的钐盐和铁盐混合溶液在管式炉的高温作用下相继发生蒸发脱水、盐热分解、氧化反应，最后形成球形的钐铁复合氧化物，并被运载气体输送到设置在管式炉末端的收集器上；

步骤（3）所述的管式炉采用分段式控温，其沿长度方向上形成中心对称的温度梯度；中心温度为700-900℃，气体流速设置为1-3L/min，运载气体为N₂或者Ar；

（4）将收集到的钐铁复合氧化物粉末放在瓷舟中，进行还原处理；钙还原得到的纯钐与纯铁在还原温度下会通过吸附-扩散过程生成钐铁金属合金化合物Sm-Fe，即还原得到的Sm以气体形式吸附在周围的Fe粉颗粒表面，然后往铁颗粒内部扩散，最终形成均一稳定的钐铁合金；

（5）将还原产物经过水和稀醋酸反复研洗-磁选，直到最终清洗溶液的pH达到7，接着用有机醇研洗-磁选数次以除去清洗水，然后在30-80℃真空干燥，最终收集得到按一定摩尔比组成的钐铁合金目标产物。

2.如权利要求1所述的一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁其中的一种或多种组合。

3.如权利要求1所述的一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于所述的钐盐为氯化钐、硝酸钐、硫酸钐其中的一种或多种组合。

4.如权利要求1所述的一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于步骤（4）钐铁复合氧化物还原采用直接一步钙还原处理或先氢气还原后钙还原处理。

5.如权利要求4所述的一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于所述的氢还原处理工艺具体是将钐铁复合氧化物放入气氛炉中，室温下通过抽真空和惰性气体排氧气处理之后，升温到500-700℃，并按0.3-2L/min流速通入流动性H₂气氛进行还原反应，还原3-5h，得到Fe-Sm₂O₃预还原产物。

6.如权利要求4所述的一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于所述的钙还原处理工艺具体是将钐铁复合氧化物或氢还原得到预还原产物与金属钙粒混合后放入到铁坩埚中，并将铁坩埚置于气氛炉中，室温下先抽真空，后升温到800-1000℃，在流动Ar气氛下还原1-5h得到最终的钐铁合金；金属钙粒用量为钐铁复合氧化物或氢还原得到预还原产物摩尔量的3.1-6倍。

7.如权利要求6所述的一种喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于钙还原处理工艺还可以加入氯化钙，用量是金属钙粒与钐铁复合氧化物或氢预还原产物混合物重量的3%-20%。

8.如权利要求1所述的喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于所述的钐铁合金是Sm₂Fe₁₇或SmFe₉其中的一种。

9.如权利要求1所述的喷雾热分解还原法直接制备钐铁合金粉末的方法，其特征在于钐盐与铁盐的摩尔比值高于最终目标产物钐铁合金中钐与铁的摩尔比值5%-40%。