[发明专利]晶态LAGP固态电解质薄片的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810209878.4 申请日: 2018-03-14
公开(公告)号: CN108408708A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 颜丙功;江开勇;康磊;吕培杰;胡奔;黄晓狄;靳玲;宋轩;乐其河;王霏;张际亮;路平;顾永华 申请(专利权)人: 华侨大学
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M10/0562;H01M10/0525
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;张迪
地址: 362000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 固态电解质 制备 氧化铝粉末 材料性能 碳化硅片 显微组织 烧结 烧结炉 烧结体 微波管 晶态 种晶 保温 并用 覆盖 应用
【权利要求书】:

1.一种晶态LAGP固态电解质薄片的制备方法,其特征在于,所述LAGP具体为Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3;包括以下步骤:

步骤一,取适量锂源化合物、铝源化合物、锗源化合物以及磷酸根源化合物按照3:1:3:6比例称量,然后置于球磨罐中球磨,使各化合物颗粒尺寸的微米量级趋于一致,并混合均匀;

步骤二,将由步骤一所得用第一坩埚用马弗炉以5至15℃/min的速度将所述粉末的温度升至300℃至400℃并保温5至7小时,使多种金属元素的氧化物融化并使磷酸二氢铵分解,制得Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3前驱体粉末;

步骤三,将Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3前驱体粉末置于球磨罐中球磨,打碎部分烧结结晶形成的大颗粒,使Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3前驱体粉末的粉体颗粒尺寸接近均一;

步骤四,将由步骤三所得置于第二坩埚中用高温马弗炉以5至15℃/min的速度将温度升至1300℃至1400℃并且保温2至3小时,使碳酸锂分解和金属氧化物融化;

步骤五,将由步骤四得到温度处于在1300℃至1400℃时取出,并倒入已经预热到350℃至450℃的模具中,在空气中冷却至室温,得到透明的玻璃柱;

步骤六,将所述玻璃柱用冷镶嵌法嵌入聚乙树脂中;

步骤七,将由步骤六所得用金刚石线切割机切成薄片;

步骤八,将由步骤七所得的薄片放在碳化硅片上并用氧化铝粉末覆盖后,置于微波管式烧结炉中以5至15℃/min的速度升至900℃左右并保温5至6小时。

2.根据权利要求1所述的晶态LAGP固态电解质薄片的制备方法,其特征在于,所述球磨罐具体为玛瑙球磨罐。

3.根据权利要求1所述的晶态LAGP固态电解质薄片的制备方法,其特征在于,所述第一坩埚具体为氧化铝坩埚。

4.根据权利要求1所述的晶态LAGP固态电解质薄片的制备方法,其特征在于,所述第二坩埚具体为铂金坩埚。

5.根据权利要求1所述的晶态LAGP固态电解质薄片的制备方法,其特征在于,所述步骤七中,具体将由步骤六所得用金刚石线切割机切成0.2~0.5mm的薄片。

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