[发明专利]一种滴加制备模拟铯榴石源芯的方法

说明书

一种滴加制备模拟铯榴石源芯的方法，属于核废料工业处理技术领域。该方法以改性铝硅分子筛为基，添加少量的石墨，压制成型，吸附Cs，步骤为:按石墨占铝硅分子筛的1‑5％；在1‑5MPa下压制成型，然后在空气气氛下煅烧除去石墨；采用滴加硝酸铯，依靠物理吸附Cs的方式，静置吸附，然后干燥，最后在惰性气氛下以5‑15℃的速率升温到1000℃，保温1‑4小时。本发明保证了Cs完全吸附，解决了Cs高温挥发问题，同时可保证在放射性条件下，实验的安全性和可操作性，适用于放射性源芯的制备。

技术领域

本发明涉及一种模拟铯榴石源芯的制备方法,属于核废料工业处理及应用技术领域。

背景技术

能源是人类赖以生存和发展不可或缺的物质基础，未来的能源应是“可持续发展和无害于环境的”这已为当今国际所共识。核能已经被国内外很多国家视为最重要、最有潜力的新型能源之一，尤其是核能发电已在一些工业发达国家中得到了很大发展。但另一方面，核能生产过程中必然产生一定的核废物，尤其是核电站及其它核利用在运行中产生大量的高、中、低放射性废物。

我国主要采用分离嬗变的方案处理高放射性废液，首先采用TRPO流程将锕系元素萃取去除，接着采用冠醚和杯芳烃冠醚共萃取流程将放射性的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs去除，实现从高放废液中选择性分离出Sr和Cs单独进行处置。分离出来Cs可以作为放射源广泛应用于测量(如密度测量、厚度测量、核辐射称重)、辐照育种、辐照贮存食品以及医疗器械的杀菌、癌症的治疗等。

铯榴石由于其固有的空间孔隙结构被认为是放射性铯离子永久固封最佳载体。然而传统铯榴石的合成方法是通过研磨、压制成型，然后在1200℃的空气中煅烧而成，最后密封。制备过程中，研磨、压制、煅烧挥发都存在核素泄漏问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中铯的固定及挥发、损失问题，提供一种滴加制备模拟铯榴石源芯的方法。

本发明的技术方案如下:

一种滴加制备模拟铯榴石源芯的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)将改性铝硅分子筛和石墨粉末混合均匀，然后在1-5MPa下压制成型，其中石墨占改性铝硅分子筛的1-5％；

2)将压制成型的固体在空气气氛下煅烧，去除石墨，得到预处理的样品；

3)测定所述改性铝硅分子筛饱和吸附Cs的含量，制备硝酸铯溶液，取饱和吸附Cs含量的20-100％的硝酸铯，然后滴加到预处理的样品中，干燥后即得到铯源芯前体；

4)将步骤3)所得铯源芯前体在惰性气氛下以5-15℃的速率升温到1000℃，保温1-4小时，自然冷却到室温，即得到模拟铯榴石源芯

上述技术方案中，所述改性铝硅分子筛饱和吸附Cs的含量为0.22g/g。

优选地，步骤2)中对压制成型的固体在空气气氛下的煅烧温度为500℃-700℃，煅烧时间为2-4小时。

优选地，步骤3)中所述的硝酸铯溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；所述的干燥温度为100-120℃，干燥时间为3-10小时；

本发明所述改性铝硅分子筛按照如下方法制备：

1)将铝硅分子筛加入到摩尔浓度为0.1mol/L的HNO₃溶液中，搅拌处理3小时，离心分离；其中铝硅分子筛与HNO₃溶液的重量比为1:3；