[发明专利]一种用连续流动法测定水中硫化物的方法

说明书

本发明公开了一种用连续流动法测定水中硫化物的方法，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，蒸馏试剂与进料水样中的硫化物反应并蒸馏，产生硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收，吸收液与显色剂和氯化铁反应，反应物用比色计进行测定。采用本发明进行水质中硫化物的测定，确保了测样的精确度与稳定性，检出限低；步骤简单，易操作，提高了检测效率和具有良好重复性。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，尤其是一种用连续流动法测定水中硫化物的方法。

背景技术

硫化物广泛存在于天然水体及工业废水中。由于硫化物有毒有害，其毒性主要表现为能释放出H₂S，H₂S是一种无色、易溶于水且具有臭鸡蛋气味的气体，具有腐蚀性、可燃性和致死性，低浓度时可引起身体不适，高浓度时会导致神志不清、暂时大脑损害甚至窒息死亡。由于硫化物的危害重大，因而硫化物是水体污染的一个重要指标物，如何准确测定环境水质中的硫化物具有重要的现实意义，可以为环境保护及治理工作提供更加真实可靠的科学依据。

现行技术水质中硫化物的检测的方法较多，其中在检测工作中常用的是手工化学法。在此方法中，硫化物的测量需要前期蒸馏，操作步骤繁锁，对实验人员的数量及能力要求较高。

为确保高效并准确地进行水中硫化物的检测，迫切需要一种先进的检测方法以适应不断增加的检测量以及提高准确度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种用连续流动法测定水中硫化物的方法，减少人为操作的影响，提高检测灵敏度，提高检测效率。

本发明采用的技术方案如下：

一种用连续流动法测定水中硫化物的方法，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，蒸馏试剂与进料水样中的硫化物反应并蒸馏，产生硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收，吸收液与显色剂和氯化铁反应，反应物用比色计进行测定。

连续流动法的工作原理为：利用试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按照特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。由于进样被气泡按一定间隔规律隔开，再利用分析时间进行控制，可以保证进样中的硫化物是完全反应，从而保证了测样的准确性，重复性好。

在本发明中，硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H₂S、HS-、S^2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。利用蒸馏试剂中的盐酸与无机硫化物与酸溶性金属硫化物反应生成硫化氢，被氢氧化钠吸收后，与显色剂和三氯化铁反应，生成蓝色的络合物亚甲基蓝，然后进行比色池比色，其吸光值与水样中的H₂S浓度成正比。

进一步的，所述比色计的测定波长为660nm。

进一步的，所述蒸馏试剂为盐酸溶液，配制方法为:在500ml蒸馏水中加入100ml密度为1.19g/ml的盐酸，加蒸馏水定容至1000ml，蒸馏试剂宜当周新鲜配制使用。

进一步的，所述显色剂的配制方法为：在800ml蒸馏水中加入10ml密度为1.19g/ml的盐酸，然后加入33.4mg N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐溶解并混匀，定容至1000ml，加入1mlBrij35混匀，显色剂宜当天新鲜配制使用，不用时4℃储存。

进一步的，所述氯化铁溶液的配制方法为：在800ml蒸馏水中加入10ml密度为1.19g/ml的盐酸，然后加入1.33g氯化铁溶解，定容至1000ml，氯化铁宜当周新鲜配制使用，不用时宜4℃储存。

进一步的，所述氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L，其配制方法为：称取4.00g氢氧化钠溶于蒸馏水中，定容至1000ml。