[发明专利]银掺杂的氢氧化钴材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810212642.6 | 申请日: | 2018-03-15 |
公开(公告)号: | CN108654640B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 耿保友;董若浩 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/02;C25B1/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氢氧化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种银掺杂的氢氧化钴材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括在聚乙烯吡咯烷酮存在的水溶液中,在搅拌条件下,使硼氢化盐与钴盐和银盐进行反应的步骤;其中,钴盐和银盐的摩尔比为20:1-4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为55000-61000;
和/或,硼氢化盐为硼氢化钠、硼氢化钾和硼氢化锂中的一种或多种;
和/或,钴盐为硝酸钴和/或醋酸钴;
和/或,银盐为硝酸银和/或醋酸银。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,具体包括以下步骤:
(1)将钴盐和银盐溶于水中,再加入聚乙烯吡咯烷酮超声混合;
(2)将硼氢化盐溶于水中,在此过程中,保持硼氢化盐水溶液的温度为-4~4℃;
(3)将硼氢化盐水溶液滴加至步骤(1)中的混合溶液中,持续搅拌。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤(1)混合溶液中钴盐的浓度为0.1-1mol/L,银盐的浓度为0.01-0.1mol/L;相对于60mL的混合溶液,聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.3-0.8g;硼氢化盐水溶液中硼氢化盐的浓度为1-1.5mol/L;
步骤(1)中的混合溶液与硼氢化盐水溶液的体积比为1:0.1-0.2。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤(1)中的混合溶液的形成过程分两步进行:第一步,先将钴盐和银盐溶于水中;第二步,在第一步的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,再加入水,然后超声混合;
其中,第一步中的水与第二步中的水的体积比为1:4-6。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其中,超声混合条件包括:频率为:20-80kHz;混合时间为:8-15min;
和/或,硼氢化盐水溶液滴加速度为4-6mL/h;
和/或,搅拌速率为200-400r/min,搅拌时间为8-12h,温度为15-30℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其中,还包括对步骤(3)中搅拌结束后的产物用水和/或乙醇洗涤并烘干的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,烘干温度为40-80℃,烘干时间为10-40h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的银掺杂的氢氧化钴材料。
10.权利要求9所述的银掺杂的氢氧化钴材料在作为析氧反应催化剂中的应用。
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