[发明专利]一种球形5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐的制备方法

权利要求书

1.一种球形5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、称取10g 5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐晶体分散于30mL浸蚀溶剂Ⅰ中，加热30℃并搅拌，1h后过滤并收集滤液和晶体，将晶体继续加入30mL侵蚀溶剂Ⅰ中，重复上述步骤3次，过滤，收集滤液，得到晶体；

步骤二、将步骤一得到的晶体干燥后加入到50mL侵蚀溶剂Ⅱ中，加热至25℃并搅拌，2h后然后过滤并收集滤液和晶体，干燥，得到球形5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐；

所述侵蚀溶剂Ⅰ为体积比为1:2:2:1的乙酸乙酯、乙酸异戊酯、甲基异丁基酮和四氯化碳；所述侵蚀溶剂Ⅱ为体积比为1:3:2:1的环己酮、乙酸异戊酯、二氯苯和四氯化碳；

所述步骤一中，重复上述步骤3次后，将未过滤的料液加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理90min；然后过滤，收集滤液，得到晶体；所述高压脉冲电场预处理的参数为：脉冲幅度为12kV，脉冲频率为1200Hz，脉冲宽度为8us。

2.如权利要求1所述的球形5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为自然干燥、真空干燥或冷冻干燥中的任意一种。

3.如权利要求1所述的球形5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐的制备方法，其特征在于，所述步骤二的过程替换为：将步骤一得到的晶体干燥后加入到体积比为1:2的二氯甲烷和二甲基亚砜中，搅拌并加热60～70℃溶解，得到浓度为1～1.5wt％的核层溶液；配制浓度为8～12wt％的聚乙烯吡咯烷酮溶液作为壳层溶液；将壳层溶液和核层溶液分别注入到不锈钢同轴针头的外层和内层，并利用高压静电纺丝设备将壳层溶液和核层溶液在高压静电喷射条件下喷射到盛有丙酮的接收装置中，以100～300r/min的速度搅拌，过滤，将过滤得到的固体微球加入不锈钢球形容器中，同时加入乙醇，然后将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转60～90min，然后过滤并收集滤液和晶体，干燥晶体，得到球形5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s。

4.如权利要求3所述的球形5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐的制备方法，其特征在于，还包括，在接收装置的丙酮中通入氮气；所述氮气的通气速率为100～150mL/min；所述高压静电喷射条件为：环境温度为30～50℃，高压电源的输出电压为8～12kv，接收装置与不锈钢同轴针头喷丝口之间的距离为10～15cm，核层溶液的流速为0.5～1.0mL/h，壳层溶液的流速为2～4mL/h；核层溶液与壳层溶液的流速比1:2～1:4。