[发明专利]一种镍金纳米催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810213398.5 | 申请日： | 2018-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN108246314A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/89 | 分类号： | B01J23/89;B01J37/16 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米催化剂 镍金 制备 沉淀 聚乙烯吡咯烷酮溶液 可溶性镍盐 催化活性 催化性能 反应底物 反应流程 加热还原 氯金酸盐 清洗干燥 协同增效 保护剂 还原剂 粒径 哌啶 优选 搭配 优化 | ||
1.一种镍金纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将可溶性镍盐和氯金酸盐加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中搅拌溶解；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入哌啶并加热进行反应；
(3)将步骤(2)反应后产物调节pH至出现沉淀；
(4)将步骤(3)得到的溶液进行离心并清洗，冷冻干燥得到产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性镍盐包括氯化镍、硫酸镍或硝酸镍中的任一种或至少两种的组合，优选为硫酸镍；
优选地，步骤(1)所述氯金酸盐为氯金酸钠和/或氯金酸钾，优选为氯金酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述可溶性镍盐和氯金酸盐的摩尔比为(2-9):3，优选为(3-8):3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量浓度为20-40g/L，优选为25-35g/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述哌啶的摩尔浓度为2-3M，优选为2.5M。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应时间为4-10小时，优选为6-8h；
优选地，步骤(2)所述加热温度为70-80℃，优选为72-78℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述调节pH的酸碱调节剂包括盐酸、乙酸、三乙胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)所述调节的pH为3-6。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述清洗的溶液包括甲醇、甲苯、正己烷、丙酮或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为异丙酮。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将摩尔比为(3-8):3的硫酸镍和氯金酸盐加入质量浓度为20-40g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中搅拌溶解；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入摩尔浓度为2-3M的哌啶并加热至72-78℃进行反应4-10小时；
(3)将步骤(2)反应后产物调节pH为3-6，直至出现沉淀；
(4)将步骤(3)得到的溶液进行离心并用异丙醇清洗，冷冻干燥得到产物。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述方法制备得到的镍金纳米催化剂。
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