[发明专利]一种含磷硅功能化氧化石墨烯的制备方法有效
| 申请号： | 201810213585.3 | 申请日： | 2018-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN108440788B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 戴李宗;吴雯倩;许一婷;王秀;陈国荣;袁丛辉;曾碧榕;罗伟昂;王瑞攀;何凯斌 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C08K9/06 | 分类号： | C08K9/06;C08K3/04;C08L63/00 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷硅 环氧树脂 功能化氧化石墨 元素化合物 石墨烯 制备 氨丙基三乙氧基硅烷 合成小分子 环境友好型 新型阻燃剂 氧化石墨烯 反应条件 卤族元素 热稳定性 一步合成 有机溶剂 分散性 焦炭层 相容性 阻燃剂 改性 阻燃 引入 | ||
【权利要求书】：
1.一种含磷硅功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
其结构式为：
具体包括如下步骤：
(1)氮气保护下，在第一溶剂和多聚甲醛的作用下，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物上的P-H键与γ-氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基进行反应，反应温度为50～80℃，然后通过沉淀、减压抽滤和干燥对反应产物进行提纯后得到含磷硅元素化合物，其分子结构式为：
上述第一溶剂的用量为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和多聚甲醛的总质量的5～30倍；上述γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和多聚甲醛的摩尔比为1∶2～20∶2～10；
(2)将氧化石墨烯在第二溶剂中超声处理后，加入用第三溶剂稀释后的上述含磷硅元素化合物，于75～100℃进行水解反应，然后通过离心和冻干提纯后，得到所述含磷硅功能化氧化石墨烯；上述氧化石墨烯和含磷硅元素化合物的质量比为1∶10～50；
上述第一溶剂为四氯化碳或三氯甲烷；
上述第二溶剂为无水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺与去离子水组成的混合溶剂；
上述第三溶剂为甲苯或丙酮。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超声处理的时间为30～60min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水解反应的温度为78～100℃。
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