[发明专利]用于制备金纳米粒子的方法及装置

说明书

公开了一种金纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：(i)将柠檬酸钠水溶液和氯金酸水溶液通入微通道反应器混合；和(ii)将步骤(i)的流出物通入延长通道；其中，所述延长通道与所述微通道反应器耦合。还公开了一种用于采用柠檬酸钠水溶液和氯金酸水溶液来制备金纳米粒子的耦合式装置。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备方法，具体地，涉及采用耦合式反应装置制备金纳米粒子的方法。本发明还涉及用于制备金纳米粒子的耦合式装置。

技术背景

金纳米粒子(AuNP)在光学、力学、磁学、电学、表面催化和传感等领域表现出独特的性能，可作为介电材料、电极材料、仿生材料、磁存储材料及敏感材料等，有着广泛的应用前景。其制备与应用已成为纳米技术研究领域的热点。

目前为止，制备金纳米粒子的方法有很多，例如柠檬酸钠还原法、硼氢化钠还原法、晶种生长法等。其中，在纳米粒子制备方法中应用最广泛的是柠檬酸钠还原法。柠檬酸钠还原法的传统进行方式为使柠檬酸钠在沸腾条件下还原氯金酸形成金核，而后晶核继续生长最终形成一定形状和尺寸的金纳米粒子。在这种合成方法中，柠檬酸钠起还原剂和稳定剂的作用。但是此方法需要在氯金酸溶液沸腾的条件下滴加柠檬酸钠溶液来合成，造成了资源的浪费。此外，常规烧瓶制备法传质传热不佳，造成反应体系中反应物的浓度、pH和温度等分布不均匀，往往会导致产品的粒径分布不均匀，形状难以控制，而且不同批次之间颗粒晶型和粒径存在较大的差异，持续稳定性不佳，影响到产品的物理化学性质和应用性能。

虽然目前已有报道采用微反应器制备金纳米粒子，例如，Wagner等,“Generationof metal nanoparticles in a microchannel reactor”,Chem.Eng.J.,Volume 101,Issues 1–3,1 2004年8月，第251-260页，其采用片基型微反应器，需要向微反应器加入金种(“gold seeds”，12nm)，并采用多个微混合器、分步加料以控制制备具有纳米级粒径的金粒子。该过程操作繁复，连续性较低。

鉴于以上问题，本领域需要开发一种在温和条件下连续合成粒径均一、性能稳定的金纳米粒子的简易新方法。

发明内容

因此，本发明的一个目的是提供一种采用耦合式反应装置连续制备金纳米粒子的方法，该方法能够在温和条件下合成粒径均一、性能稳定的金纳米粒子。

本发明的一个方面涉及一种金纳米粒子的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(i)将柠檬酸钠水溶液和氯金酸水溶液通入微通道反应器混合；

(ii)将步骤(i)的流出物通入延长通道；

其中，所述延长通道与所述微通道反应器耦合。

本发明的另一个方面涉及一种用于采用柠檬酸钠水溶液和氯金酸水溶液来制备金纳米粒子的耦合式装置，其包括：

(i)微通道反应器；和

(ii)延长通道；

其中，所述延长通道与所述微通道反应器耦合。

附图说明

图1为采用本发明的一个示例性的耦合式反应装置合成金纳米粒子的装置图。其中，该示例性的耦合式反应装置包括氯金酸溶液承装瓶1、柠檬酸钠溶液承装瓶2、四氟高压恒流泵3、伞形微通道反应器4、延长通道5、压力表6、背压阀7和冷热循环一体机8。

图2为本发明的一个示例性的伞形结构微通道反应器的通道结构示意图。

图3为由紫外-可见分光光度计测得的，采用不同浓度的柠檬酸钠水溶液制备获得的实施例1的金纳米粒子的紫外-可见吸收光谱图。