[发明专利]一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)取高纯可溶性钪盐或取高纯氧化钪用酸溶解，配制一定浓度的钪溶液，在搅拌条件下向钪溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和分散剂，调节pH至6～10，配制成无色透明溶液。(2)在温度0℃～100℃搅拌条件下，向溶液滴入盐酸、硝酸或乙酸，调节pH至1～5，出现大量沉淀，沉淀用去离子水洗涤后干燥；(3)将沉淀物在550℃～750℃条件下灼烧1h～2h，得到高纯超细氧化钪粉末。利用本发明制得到高纯超细氧化钪其纯度大于99.99％，分散性良好，其D50在0.8um～2um八面体粉末。

技术领域

本发明涉及一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法。

背景技术

钪是一种稀散稀土元素，它具有高熔点、高生成热、低蒸汽压、多晶转变温度高等特性，在航空、催化、激光、电子、核能、光学等材料方面的有广泛应用。在核能领域，因氧化钪有较好的韧性、较高的强度、弹性模量较大等优良的力学性能，能承受高真空、高温、等离子体和铯蒸气腐蚀等多种恶劣环境，因此氧化钪可作为核反应堆用的陶瓷材料，作为核用陶瓷材料，要求氧化钪原料应满足纯度高、粒径小和分布均匀等性质。

现有的超细氧化钪的的制备方法，如申请号为201510044004.4的中国专利申请所公开的《一种超细氧化钪纳米粉体的制备方法》，该方法以硝酸溶解高纯氧化钪后加入硫酸铵、尿素和乙醇，在加热条件下使尿素水解，缓慢释放出氢氧根离子，使钪形成碱式硫酸钪的复盐沉淀，通过高温灼烧得到超细氧化钪粉体，其复盐沉淀因是硫酸复盐，灼烧过程中会有硫酸根残留在氧化钪中，致使产品硫酸根高，同时因尿素是缓慢水解，以致生产时间长。吕滨等发表的论文《制备工艺对超细氧化钪透明陶瓷粉体性能的影响》、《直接沉淀法合成Sc₂O₃纳米粉》和《用微波均相沉淀法合成Sc₂O₃纳米粉》，王毅等发表的论文《均匀沉淀法制备Sc₂O₃纳米粉》，他们的研究其原料为硫酸钪或在钪溶液中添加硫酸铵，再加入六次甲基四胺、氨水或尿素等提供氢氧根离子使之生成沉淀，其沉淀中都有硫酸复盐，通过灼烧复盐生成氧化钪，尽管高温灼烧，但硫酸根难以完全去除，使产品中硫酸根高，影响其使用，同时硫酸复盐分离产生大量有毒气体二氧化硫和三氧化硫，污染环境，同时对生产设备腐蚀严重。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产工艺简单，操作简便，染污小，生产环境友好的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)取高纯可溶性钪盐或取高纯氧化钪用酸溶解，配制一定浓度的钪溶液，在搅拌条件下向钪溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和分散剂，调节pH至6～10，配制成无色透明溶液。

(2)在温度0℃～100℃搅拌条件下，向溶液滴入盐酸、硝酸或乙酸，调节pH至1～5，出现大量沉淀，沉淀用去离子水洗涤后干燥；

(3)将沉淀物在550℃～750℃条件下灼烧1h～2h，得到高纯超细氧化钪粉末。

进一步，步骤(1)中，所述的可溶性钪盐可为氯化钪、硝酸钪、乙酸钪中的一种或几种。酸为盐酸或硝酸，所述的溶液浓度控制在1g/L～50g/L。

进一步，步骤(1)中，柠檬酸铵加入量为钪质量的0.1倍～1倍。

进一步，步骤(1)中，所加分散剂PEG 6000，加入量为钪质量的0.1％～5％。