[发明专利]一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：

(1)、以含有铬、铌、钒或铝金属元素的金属盐中的一种或几种组合作为金属源，含羧酸或者含氮及羧酸的有机小分子化合物作为配体，将金属源、配体和溶剂置于聚四氟乙烯反应釜中混合并搅拌均匀，调节PH值至4.5—5.5；其中，金属源与含羧酸或者含氮及羧酸的有机小分子配体的摩尔比为5-1:1；

(2)、将步骤(1)搅拌完成后的聚四氟乙烯反应釜置于鼓风干燥箱中，在温度100-200℃的范围内加热10-72小时，最后随炉冷却至室温，再过滤、洗涤、干燥得到金属聚合物单晶；

(3)、将金属聚合物单晶分散于有机溶剂中，搅拌均匀后过滤并进行真空干燥，得到金属聚合物；

(4)、将金属聚合物分散于含有有机钛的甲醇或乙醇溶液中，搅拌使金属聚合物充分吸附有机钛，然后向分散液中滴加适量的去离子水，使有机钛分解制得TiO₂改性聚合物；

(5)、将TiO₂改性聚合物转移至去离子水中，按计量比加入氢氧化锂，进行研磨、喷雾干燥和烧结，制得金属掺杂的钛酸锂粒子。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的金属盐选用硝酸或醋酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的含羧酸或者含氮及羧酸的有机小分子化合物选用1,4-苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸、3,5-吡啶二甲酸、3-吡啶甲酸、4-吡啶甲酸、2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸、1,3-苯二甲酸、均苯三甲酸、3,5-吡唑二甲酸、1,4-对苯二乙酸、3,5,3',5'-四甲基-1H,1'H-[4,4']联吡唑和1,2,4,5-苯四甲酸中的一种或者几种组成的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的溶剂选用去离子水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种组成的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的有机钛选用四异丙基钛。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中金属源、配体和溶剂的搅拌时间为2—10小时；所述的步骤(3)中的有机溶剂为丙酮，搅拌时间为10-72小时，真空干燥的时间为24-72小时；所述的步骤(4)中的搅拌时间为3-8小时。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)烧结的恒温区温度为700—900℃，烧结的保温时间为2-5h。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子二次电池钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的金属掺杂的钛酸锂粒子的粒径为10-20nm。