[发明专利]一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb2

说明书

本发明公开了一种采用单一试剂自反应制备具有定向排列Nb₂O₅纳米棒的方法，包括以下步骤：(1)选取氟铌酸钾粉末溶于去离子水中，将氟铌酸钾稀溶液置于预处理过的贵金金管中，密封；(2)将贵金属管置于水热反应釜中密封，调节水热反应釜内温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将反应釜降温至室温；(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，获得定向排列Nb₂O₅纳米棒。该方法采用单一试剂作为合成原料，原料简单、易得，成本低廉，能耗小，制备获得的Nb₂O₅纳米棒晶型完好，定向性显著。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb₂O₅纳米棒的方法。

背景技术

Nb₂O₅作为一种典型的n型半导体材料，具有耐酸碱腐蚀性质、优异的光学性质和稳定优越的电化学性质，使其在电容器、光导材料、超导材料、光电催化、太阳能电池、生物传感器和锂离子电池等方面都具有广泛的应用潜力，尤其是在电容器、锂离子电池等电子材料方面具有巨大的潜在应用。

早在1981年，Reichman等首次将Nb₂O₅作为原始锂电池电极材料，Koshiba等在1994年研究了不同构型下Nb₂O₅的电化学性质，但这些研究使用的都是Nb₂O₅微粒。直到2008 年，首次报道Wei等利用铌粉和铌源，通过长达14天的溶剂热法合成Nb₂O₅纳米带并作为电极有很好的效果。一维Nb₂O₅纳米材料(纳米棒、纳米管、纳米带、纳米纤维)才开始在电容器电极、锂离子电池等方面广泛运用。

目前有关Nb₂O₅纳米棒合成的报道相对较少，如2013年，黄猛等以NbCl₅为单一铌源，在无分散剂条件下，通过72h一步溶剂热法制备形貌均一、尺寸较小的一维Nb₂O₅纳米棒，2015年，丁敏娟等以五氯化铌(NbCl₅)和氧化石墨烯(GO)为原料，采用紫外光照射法合成了NbCl₅纳米棒。

目前的各种Nb₂O₅纳米棒的合成方法一般较为繁琐，具有或高成本、或高能耗等特点，并且合成的Nb₂O₅纳米棒定向性较差。这一定程度上制约了Nb₂O₅纳米棒在工业生产上的运用和推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb₂O₅纳米棒的方法，该方法采用单一试剂作为合成原料，原料简单、易得，成本低廉，能耗小，制备获得的Nb₂O₅纳米棒晶型完好，定向性显著。

本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：一种单一试剂自反应制备具有定向排列Nb₂O₅纳米棒的方法，包括以下步骤：

(1)选取氟铌酸钾粉末溶于水中，得到氟铌酸钾稀溶液，将氟铌酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中，然后将贵金属管密封；

(2)将密封好的贵金属管置于水热反应釜中，然后将水热反应釜密封，调节水热反应釜内温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为 50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将水热反应釜降温至室温；