[发明专利]一种粒径可控的上转换荧光材料制备方法

权利要求书

1.一种粒径可控的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将稀土氯化物或者稀土醋酸化合物加入到容器内，再加入油酸，然后加热，得到澄清透明的稀土-油酸前驱体；将氢氧化钠和氟化铵加入到低沸点有机溶剂中，得到澄清透明的氟化钠前驱体；

步骤2，往步骤1的稀土-油酸前驱体中加入十八烯，然后加热；

步骤3，将步骤2的稀土油酸前驱体降温，将氟化钠前驱体加入稀土油酸前驱体中，之后将反应物在氩气保护下升温并保温反应，待反应结束后，将反应母液冷却，然后离心使产物从溶液中沉淀出来，之后洗涤，沉淀经洗涤后的产物，将其溶解于有机溶剂中保存或烘干保存。

2.根据权利要求1所述的粒径可控的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中的稀土氯化物，包含(100-X-Y-Z)％钇、X％镱、Y％铒、Z％镥，X取值10-40，Y取值0.2-5，Z取值0-80。

3.根据权利要求2所述的粒径可控的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中的加热温度为140-170摄氏度，加热时间为2-30分钟。

4.根据权利要求3所述的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中的加热温度为140-170摄氏度，加热时间为2-30分钟。

5.根据权利要求4所述的粒径可控的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应物升温至290-320摄氏度并保温30-250分钟。

6.根据权利要求5所述的粒径可控的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中加入的油酸与稀土化合物的摩尔比为10:1至30:1，氢氧化钠与稀土化合物的摩尔比为2.5:1，氟化铵与稀土化合物的摩尔比为4:1。

7.根据权利要求5所述的粒径可控的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中加入的十八烯与稀土化合物的摩尔比为50:1至100：1。

8.根据权利要求6或7任一所述的粒径可控的上转换荧光材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中的稀土油酸前驱体降温至50摄氏度，然后在搅拌条件下将氟化钠前驱体加入稀土油酸前驱体中，搅拌时间为30分钟，洗涤次数为3-5次。