[发明专利]一种双金属磷化物电催化剂及其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种双金属磷化物电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)清洗泡沫镍NF，备用；

(2)制备泡沫镍NF为基底的镍锰双金属氢氧化物Ni_xMn₁-LDH-NF；

a：称取NiCl₂·6H₂O、MnCl₂·4H₂O，加入去离子水中溶解后置于反应釜中，得前驱体溶液A；

b：称取H₂O₂、NaCl、六亚甲基四胺HMT，在搅拌下依次加到溶液A中，形成溶液B；

c：将步骤(1)中清洗好的泡沫镍2×1(cm)放入B溶液中，将反应釜转移至烘箱中进行水热反应，反应结束后，得土黄色沉淀；取出泡沫镍，水洗醇洗，干燥得到Ni_xMn₁-LDH-NF；其中x＝1～3；

(3)制备泡沫镍NF为基底的镍锰磷双金属磷化物Ni_xMn₁P-NF；

称取NaH₂PO₂放置于半封闭的坩埚上游，将上述(2)制得的Ni_xMn₁-LDH-NF放置于半封闭的坩埚下游，将坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中，以2～4℃/min的升温速率升温至煅烧温度，煅烧结束后，待自然冷却至室温后，取出，水洗醇洗数次，干燥得到Ni_xMn₁P-NF。

2.如权利要求1所述的一种双金属磷化物电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的清洗泡沫镍为：将商品泡沫镍依次用丙酮、盐酸、乙醇和去离子水超声清洗后，60℃干燥12h，得干净的泡沫镍。

3.如权利要求1所述的一种双金属磷化物电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)a中，NiCl₂·6H₂O和MnCl₂·4H₂O的摩尔比为x：1，其中x＝1～3。

4.如权利要求1所述的一种双金属磷化物电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)b中，所述溶液B中，NaCl的浓度为0.015mol·L^-1，HMT的浓度为0.045mol·L^-1，NiCl₂·6H₂O的浓度为0.25～0.75mmol/L；MnCl₂·4H₂O和H₂O₂用量比为：1mmol:50～60μL，H₂O₂的质量百分浓度为30w％。

5.如权利要求1所述的一种双金属磷化物电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)c中，水热反应的温度为90～110℃，反应时间8～12h。

6.如权利要求1所述的一种双金属磷化物电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，NaH₂PO₂和Ni_xMn₁-LDH-NF的用量比例为5mol：1mol。

7.如权利要求1所述的一种双金属磷化物电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为2～4h。

8.如权利要求1～7任一所述制备方法制备的双金属磷化物电催化剂用于酸性条件下的电催化分解水产氢。