[发明专利]一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法有效
申请号: | 201810219108.8 | 申请日: | 2018-03-16 |
公开(公告)号: | CN108459039B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 崔晓红;游梦婷;韦芝良;杨健;陈忠 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;张迪 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳状液 乳状液形成 非侵入性 核磁共振 空间位置 观测 核磁共振波谱仪 脉冲序列参数 数据后处理 涡旋振荡器 定量分析 采样参数 动态变化 脉冲序列 数据采集 演化规律 震荡混合 不均匀 磁共振 高分辨 乳化层 信噪比 分辨率 采样 小体 制备 并用 分析 | ||
1.一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备待测乳状液样品,通过混合油和乳化剂水溶液制备乳状液,经过充分震荡过的乳状液转移到NMR管中,并置于NMR核磁共振谱仪中;
(2)将稳定的参考样品置于NMR核磁共振谱仪中,用常规一维脉冲序列采集参考样品的一维氢谱,获得其信号峰分布区域及谱线线宽,为谱宽参数设置提供参考,同时线宽值大小反映了磁场均匀性情况;
(3)使用NMR核磁共振谱仪对待测乳状液样品施加GEMS脉冲序列,设置GEMS脉冲序列的参数,采集待测乳状液样品的梯度回波像,记作0时刻;所述GEMS脉冲序列的参数包括:脉冲重复时间TR、回波时间TE、翻转角、空扫次数、累加次数nt、成像矩阵、成像视野FO、层厚、采样时间;
(4)同时使用NMR核磁共振谱仪对待测乳状液样品施加PRESS脉冲序列,设置PRESS脉冲序列的参数,采集待测乳状液样品在0时刻某一空间位置的定域谱图;所述PRESS脉冲序列的参数包括谱宽SW、采样点数NP、脉冲重复时间TR、回波时间TE、空扫次数、累加次数nt、体素大小、采样时间;
(5)改变PRESS脉冲序列中的定域体素位置参数,保持其它参数和体素大小不变,依次采集待测乳状液样品在0时刻其它空间位置的定域谱图;
(6)每隔10分钟,重复执行步骤(3);
(7)每隔一定时间,重复执行步骤(4)、(5),直到待测乳状液样品分层过程基本稳定;
(8)将采集到的定域谱FID进行傅里叶变换,得到高分辨的一维定域谱图;对每张一维谱中的信号峰进行积分,将得到的积分数据导入Origin软件,按照时间空间规律对数据进行分类整理;
(9)将不同空间层面的积分强度与时间作图,可以得到不同层面的油浓度随时间的变化关系;分析不同空间位置上信号强度的演化规律可得到乳状液形成的稳定时间和乳化层厚度,其中稳定时间可以由趋势图直观的读取出。
2.如权利要求1所述一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法,其特征在于:在步骤(1)中所述待测乳状液样品中水油体积比为1:1。
3.如权利要求1所述一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述常规一维脉冲序列是NMR核磁共振谱仪自带的一维脉冲序列,由一个非选择性π/2射频脉冲和信号采样期构成,所述非选择性π/2射频脉冲作用后紧跟着信号采样期。
4.如权利要求1所述一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法,其特征在于:所述的PRESS脉冲序列是一个双自旋回波序列,该序列由片选π/2激发脉冲和两个片选π重聚脉冲组成。
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