[发明专利]一种负载型盐酸脱色剂及其制备方法和脱色工艺

说明书

本发明涉及一种新型负载型盐酸脱色剂及其制备方法和脱色工艺。该脱色剂可以很有效的脱除工业盐酸的颜色，经脱色后的工业盐酸为无色透明状液体。该试剂由有序介孔材料MCM‑41（经过三甲氧基硅基丙基胺和三甲基氯硅烷处理过的MCM‑41），2‑对溴甲基二联吡啶，亚硫酸，氯化亚铁，硫酸镁，氯化亚锡，硅藻土，水，乙醇组成。本发明的可用于盐酸脱色的试剂制备工艺简单，生产周期短，成本低，将其用于工业盐酸的脱色，其脱色时间短，脱色效果好，对工业盐酸含量没有降低。该脱色剂可以多次重复回收利用。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别是一种新型负载型盐酸脱色剂及其制备方法和脱色工艺。

背景技术

近年来在精细化工领域每年都会有大量的副产盐酸产生，比如制备复合肥的过程中会产生大量的盐酸。由于盐酸具有较强的腐蚀性，会严重腐蚀铁质的管路等设备而导致生产制备出来的工业盐酸中含有大量的三价铁离子致使盐酸为黄色。同时，在复合肥副产盐酸的工艺中，由于制备复合肥的原料不纯等原因会使得产生的盐酸中含有大量的溴分子，溴离子，镁离子，钠离子，钙离子，钾离子等有机无机杂质，既造成了盐酸质量下降（即所生产盐酸为黄色或者黄棕色，有些可能为灰色或者黑色），又造成了环境污染和资源浪费。因此急需要对工业盐酸进行脱色和除杂，生产精制盐酸。而目前对盐酸进行脱色和除杂，生产精制盐酸的办法主要为用各种树脂对工业盐酸进行处理，而这个过程中成本较高，且处理后的树脂较难处理，造成了环境的污染和资源的浪费。因此急需要发展工业粗盐酸精致的新方法。在本专利中，我们公开了一类用于盐酸脱色的新型负载型试剂。该试剂可用于盐酸脱色，并且该试剂生产周期短，成本低，将其用于盐酸的脱色，其脱色时间短，效果好，还不会使得盐酸含量降低。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种用于盐酸脱色的新型负载型试剂及其制备方法和脱色工艺。生产工艺简单，使用方便。将其用到工业盐酸的脱色。

一种负载型盐酸脱色剂，该负载型试剂由如下质量百分数的原料组成：质量分数为10-30%的经过三甲氧基硅基丙基胺和三甲基氯硅烷处理过的有序介孔材料MCM-41

（所述的有序介孔材料MCM-41是经过三甲氧基硅基丙基胺和三甲基氯硅烷处理过的，具体是将三甲氧基硅基丙基胺溶解在无水二氯甲烷中，加入到含有有序介孔材料MCM-41的无水氯仿的悬浮液中，60-70℃下搅拌，得到固体，过滤、洗涤、干燥将固体加入到无水氯仿中，同时加入三甲基氯硅烷，于室温下搅拌过夜，过滤、得固体、洗涤，干燥得到经过三甲氧基硅基丙基胺和三甲基氯硅烷处理过的有序介孔材料MCM-41。）质量分数为10-40%的MOF-5@SiO₂@Fe₃O₄（该试剂为一种用二氧化硅包裹的磁性四氧化三铁所负载的多孔金属有机框架材料MOF-5而得到的负载材料），10-30%的硅藻土，3-15%的2-对溴甲基二联吡啶，1-10%的亚硫酸，1-10%的氯化亚铁，3-30%的硫酸镁，3-30%的氯化亚锡，5-30%的乙醇，余量水组成。

进一步优选为该负载型试剂由如下质量百分数的原料组成：质量分数为10%的有序介孔材料MCM-41，10%的硅藻土，3%的2-对溴甲基二联吡啶，1%的亚硫酸，1%的氯化亚铁，3%的硫酸镁，3%的氯化亚锡，5%的乙醇，余量水组成。

本发明的技术方案还提供一种负载型盐酸脱色剂的制备方法，包括如下步骤：

在搅拌的条件下依次将MCM-41和2-对溴甲基二联吡啶溶于乙醇中，10-80摄氏度下反应1-48小时；然后依次加入亚硫酸，氯化亚铁，硫酸镁，氯化亚锡，硅藻土和余量的水，在10-90摄氏度下搅拌1-24小时即得到负载型盐酸脱色剂。

在待处理盐酸中加入负载型盐酸脱色剂，搅拌反应5min-60min后静置，再用负载型盐酸脱色剂过滤得到脱色后的盐酸。所述的在待处理盐酸中加入负载型盐酸脱色剂，所述的负载型盐酸脱色剂的质量浓度为0.1-30%；搅拌静置后，再加入负载型盐酸脱色剂过滤，所述的负载型盐酸脱色剂的质量浓度为1-50%。