[发明专利]一种高纯度磺胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810219935.7 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108250108A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 冯书影;周月;韦勇;申团结 | 申请（专利权）人： | 安徽新世纪药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/39 | 分类号： | C07C311/39;C07C303/38;C07C303/44;C07C303/08;C07C309/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磺胺 高纯度 滴加 间氯苯胺 三氯化磷 混合液 氯磺酸 制备 氨基 控制反应物 氯磺化反应 脱色 胺化反应 结晶纯化 氯磺化物 自然升温 胺化物 副产物 磺酰胺 摩尔比 主成份 加热 保温 精制 溶解 安全 | ||
1.一种高纯度磺胺的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）氯磺化反应：将间氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷按照摩尔比为1:2.8-3.6:1-1.8，将所述氯磺酸在1.5-2小时内滴加至温度为35-55℃的所述间氯苯胺中，滴加完成后维持10-30min 得第一混合液；然后将所述三氯化磷在1.5-2小时内滴加至温度为35-55℃的所述第一混合液中，要边滴加边搅拌；然后开启蒸汽进行加热，使料液温度升至90-100℃，关闭蒸汽，使其自然升温至100-115℃，在100-115℃之间保温1.5-3.5小时；
2）静置：所述步骤1）保温结束后，停止搅拌，将料液静置2-5 小时，然后自然冷却，使料液温度降至62℃以下；
3）得到氯磺化物：将所述步骤2）中的料液滤去母液，再离心，得到氯磺化物；
4）胺化反应：在胺化反应装置内加入乙醇，以及通入氨气，然后再加入所述步骤3）所得氯磺化物，在压力为0.15-0.3 MPa，温度为30-40℃下进行胺化反应，保温1-2小时，得到胺化物；
5）精制：对所得胺化物溶解脱色和结晶纯化，具体是加入氢氧化钠溶液调节pH 值在9-10，然后加入活性炭并升温至85-100℃，保温1-2小时，趁热压滤，往所得滤液中加盐酸调节pH=2-3，白色结晶物析出，然后冷却、水洗、离心、干燥，获得精磺胺成品。
2.根据权利要求1 所述的一种高纯度磺胺的制备方法，其特征在于：所述步骤1）间氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷的摩尔比为1 ：3.0：1.1。
3.根据权利要求2 所述的一种高纯度磺胺的制备方法，其特征在于：所述步骤1）在升温至100-115℃后加入占间氯苯胺质量5-25% 的氯化亚铜。
4.根据权利要求3 所述的一种高纯度磺胺的制备方法，其特征在于：所述步骤4）胺化反应在0.06-0.1 MPa 下第一次通入氨气，并第一次加入乙醇；在0.1-0.2MPa 下第二次通入氨气，并第二次加入乙醇；在0.2-0.3MPa 下第三次通入氨气，并第三次加入乙醇，三次通入的氨气质量之和与所述氯磺化物的质量比为1-1.02:1。
5.根据权利要求1-4 任一项所述的一种高纯度磺胺的制备方法，其特征在于：所述步骤5）活性炭与胺化物的质量比为1：4-5。
6. 根据权利要求5 所述的一种高纯度磺胺的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中用四氯化碳作为保护溶剂。
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