[发明专利]有机硅互穿网络聚合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810220618.7 申请日: 2018-03-16
公开(公告)号: CN108299829B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 黄荣华;谢洋;张艳;李文;杨洪 申请(专利权)人: 武汉大学;广州市华宇化工有限公司
主分类号: C08L83/07 分类号: C08L83/07;C08L83/08;C08L83/04
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 向薇
地址: 430072*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 有机硅 网络 聚合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,其结构包括由第一交联体系和第二交联体系形成的聚合物互穿网络;

其中,所述第一交联体系由含胺基的硅油与含环氧基的硅油交联而成;

所述第二交联体系由含乙烯基的硅油交联而成;

所述第一交联体系和第二交联体系的质量比为0.18~0.22:1;

所述的有机硅互穿网络聚合物的制备方法,包括如下步骤:

混合所述含胺基的硅油与含环氧基的硅油,加入溶剂,于115~125℃反应2~4h;所得反应液减压蒸馏后,得所述第一交联体系;

于所述含乙烯基的硅油中,加入所述第一交联体系混合;所得混合物中加入引发剂,于145~155℃硫化成型0.1~1h,得第一交联体系和第二交联体系形成的聚合物互穿网络结构;得所述有机硅互穿网络聚合物。

2.根据权利要求1所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述第一交联体系和第二交联体系的质量比为0.2:1。

3.根据权利要求1所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述第一交联体系中,所述含胺基的硅油与含环氧基的硅油质量比为1~5:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含胺基的硅油的分子量为800~4000,胺基含量为0.1~0.5mol/100g。

5.根据权利要求4所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含胺基的硅油由包括如下步骤的方法制备而成:

(1)混合氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和三甲氧基氯硅烷,加入溶剂后,调节体系pH值为1~2;

(2)于步骤(1)所得的反应液中滴加水,然后升温至70~80℃反应2~4h,再升温至85~90℃蒸除生成的醇类化合物;再调节体系pH值为8~10;

(3)将步骤(2)所得的反应液采用水进行透析;

(4)于步骤(3)所得的透析保留液中加入六甲基二硅胺烷,于115~125℃反应,并分离反应过程中生成的水;

(5)步骤(4)所得反应液经过滤、减压蒸馏后,得所述含胺基的硅油。

6.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含环氧基的硅油的环氧值为0.05~0.1mol/100g。

7.根据权利要求6所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含环氧基的硅油由包括如下步骤的方法制备而成:

(a)于含氢硅油中加入溶剂,升温至55~65℃后,加入铂催化剂;

(b)惰性气体保护下,于步骤(a)所得反应液中滴加1,2-环氧-4-乙烯基环己烷;滴加完毕后,加热至85~95℃反应,至检测反应液中的Si-H已反应完全;

(c)步骤(b)所得反应液经减压蒸馏后,得所述含环氧基的硅油。

8.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含乙烯基的硅油的分子量为10000~1000000,乙烯基含量为0.5~5mol%。

9.权利要求1-8任一项所述的有机硅互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

混合所述含胺基的硅油与含环氧基的硅油,加入溶剂,于115~125℃反应2~4h;所得反应液减压蒸馏后,得所述第一交联体系;

于所述含乙烯基的硅油中,加入所述第一交联体系混合;所得混合物中加入引发剂,于145~155℃硫化成型0.1~1h,得第一交联体系和第二交联体系形成的聚合物互穿网络结构;得所述有机硅互穿网络聚合物。

10.根据权利要求9所述的有机硅互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化物类自由基引发剂。

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