[发明专利]有机硅互穿网络聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201810220618.7 | 申请日: | 2018-03-16 |
公开(公告)号: | CN108299829B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 黄荣华;谢洋;张艳;李文;杨洪 | 申请(专利权)人: | 武汉大学;广州市华宇化工有限公司 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/08;C08L83/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇 |
地址: | 430072*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 网络 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,其结构包括由第一交联体系和第二交联体系形成的聚合物互穿网络;
其中,所述第一交联体系由含胺基的硅油与含环氧基的硅油交联而成;
所述第二交联体系由含乙烯基的硅油交联而成;
所述第一交联体系和第二交联体系的质量比为0.18~0.22:1;
所述的有机硅互穿网络聚合物的制备方法,包括如下步骤:
混合所述含胺基的硅油与含环氧基的硅油,加入溶剂,于115~125℃反应2~4h;所得反应液减压蒸馏后,得所述第一交联体系;
于所述含乙烯基的硅油中,加入所述第一交联体系混合;所得混合物中加入引发剂,于145~155℃硫化成型0.1~1h,得第一交联体系和第二交联体系形成的聚合物互穿网络结构;得所述有机硅互穿网络聚合物。
2.根据权利要求1所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述第一交联体系和第二交联体系的质量比为0.2:1。
3.根据权利要求1所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述第一交联体系中,所述含胺基的硅油与含环氧基的硅油质量比为1~5:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含胺基的硅油的分子量为800~4000,胺基含量为0.1~0.5mol/100g。
5.根据权利要求4所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含胺基的硅油由包括如下步骤的方法制备而成:
(1)混合氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和三甲氧基氯硅烷,加入溶剂后,调节体系pH值为1~2;
(2)于步骤(1)所得的反应液中滴加水,然后升温至70~80℃反应2~4h,再升温至85~90℃蒸除生成的醇类化合物;再调节体系pH值为8~10;
(3)将步骤(2)所得的反应液采用水进行透析;
(4)于步骤(3)所得的透析保留液中加入六甲基二硅胺烷,于115~125℃反应,并分离反应过程中生成的水;
(5)步骤(4)所得反应液经过滤、减压蒸馏后,得所述含胺基的硅油。
6.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含环氧基的硅油的环氧值为0.05~0.1mol/100g。
7.根据权利要求6所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含环氧基的硅油由包括如下步骤的方法制备而成:
(a)于含氢硅油中加入溶剂,升温至55~65℃后,加入铂催化剂;
(b)惰性气体保护下,于步骤(a)所得反应液中滴加1,2-环氧-4-乙烯基环己烷;滴加完毕后,加热至85~95℃反应,至检测反应液中的Si-H已反应完全;
(c)步骤(b)所得反应液经减压蒸馏后,得所述含环氧基的硅油。
8.根据权利要求1-3任一项所述的有机硅互穿网络聚合物,其特征在于,所述含乙烯基的硅油的分子量为10000~1000000,乙烯基含量为0.5~5mol%。
9.权利要求1-8任一项所述的有机硅互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
混合所述含胺基的硅油与含环氧基的硅油,加入溶剂,于115~125℃反应2~4h;所得反应液减压蒸馏后,得所述第一交联体系;
于所述含乙烯基的硅油中,加入所述第一交联体系混合;所得混合物中加入引发剂,于145~155℃硫化成型0.1~1h,得第一交联体系和第二交联体系形成的聚合物互穿网络结构;得所述有机硅互穿网络聚合物。
10.根据权利要求9所述的有机硅互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化物类自由基引发剂。
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