[发明专利]甲钴胺的精制方法在审
| 申请号： | 201810221253.X | 申请日： | 2018-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN108546278A | 公开（公告）日： | 2018-09-18 |
| 发明（设计）人： | 马骋远;张宇丽;崔焕娇;陈长营;田宽;韩冉;郭小龙 | 申请（专利权）人： | 山东辰龙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H23/00 | 分类号： | C07H23/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 蔡绍强 |
| 地址： | 272300 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲钴胺 精制 脱色 澄清料液 混合溶剂 有机溶剂 析晶 过滤 无机盐 活性炭脱色 恒温调节 搅拌降温 搅拌溶解 生产过程 药物合成 有效控制 析出 高纯度 可控性 投料比 重结晶 粗品 加酸 加热 溶解 引入 保证 | ||
1.一种甲钴胺的精制方法，其特征在于，采用混合溶剂重结晶进行精制，具体步骤如下：
1)在20～60℃下，将甲钴胺粗品加入到水～有机溶剂的混合溶剂中，加热到50～60℃，搅拌溶解0.5～2小时，加酸调节pH值至4.5～6.5，再加入活性炭脱色0.5～1小时，过滤脱色得澄清料液；
2)在恒温调节下向澄清料液中加入有机溶剂，搅拌降温析晶后过滤，干燥得高纯度甲钴胺。
2.根据权利要求1所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、丁酮中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，步骤1)中水～有机溶剂的混合溶剂中水和有机溶剂的质量比例为1：(1～3)。
4.根据权利要求1所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，步骤2)中甲钴胺粗品与水～有机溶剂的混合溶剂的质量比为1：(5～60)。
5.根据权利要求4所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，步骤2)中甲钴胺粗品与水～有机溶剂的混合溶剂的质量比为1：(10～20)。
6.根据权利要求1所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，步骤1)中调节pH采用的酸为醋酸、盐酸、磷酸中的一种或者几种的组合。
7.根据权利要求1所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，步骤2)中甲钴胺粗品与活性炭的质量比为1:0.01～0.001。
8.根据权利要求1所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，搅拌转速为100～300rpm。
9.根据权利要求1所述的甲钴胺的精制方法，其特征在于，步骤2)中降温析晶过程采用程序降温，先35～50℃析晶1～2小时，再15～35℃析晶1～2小时，最终0～15℃析晶3～10小时。
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