[发明专利]一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法有效
申请号: | 201810221650.7 | 申请日: | 2018-03-17 |
公开(公告)号: | CN110272447B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 云志;陈潇;桂霞;史海建;张利雄 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C10M105/76;C10M177/00;C10N20/02 |
代理公司: | 深圳市兰锋盛世知识产权代理有限公司 44504 | 代理人: | 罗炳锋 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 有机硅 生物 润滑油 基础油 方法 | ||
1.一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法,其特征在于,采用脂肪酸酯环氧及有机硅直接开环改性的方法,包括如下步骤:
a:氢氧化钾或氢氧化钠5~30g加入到甲醇或乙醇100~300g中,然后取大豆油、花生油、棉籽油、蓖麻油、葵花籽油中的一种,计量150~500g一起置于反应器中,在恒温浴中加热搅拌,反应温度30~60℃,反应时间1~6h;待反应结束后,静置分层,上层为脂肪酸酯,下层则为粗甘油;上层脂肪酸酯蒸馏脱除轻组分,得到的残留物为脂肪酸酯;
b:将尿素50~300g加入到甲醇200~1000ml中,尿素完全溶解后,加入上述脂肪酸酯50~200g,60℃下搅拌30min,然后将液体置入-4~4℃低温中冷却析出结晶,过滤后得到母液,蒸馏母液脱除轻组分,得到的残留物即为不饱和脂肪酸酯;
c:将不饱和脂肪酸酯与甲酸或乙酸、酸性催化剂混合加入到反应器中,缓慢添加氧化剂H2O2,氧化剂与不饱和脂肪酸酯的质量比为0.60~0.90、甲酸或乙酸与脂肪酸酯的质量比为0.1~0.3、酸性催化剂与脂肪酸酯的质量比为0.01~0.1,反应温度为35~75℃,反应时间为1~6h,反应结束后静置分层,取上层液体,水洗至中性,蒸馏、干燥去除轻组分和水分,得到环氧脂肪酸酯;
d:将环氧脂肪酸酯搅拌并加热至反应温度45~55℃,先加入有机碱,再缓慢加入有机硅进行有机硅开环反应,反应结束后分离出固体,液体蒸馏去除轻组分得到有机硅生物润滑油基础油,所述有机硅是三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷、三乙基氯硅烷、三乙基溴硅烷中的一种。
2.如权利要求1所述的一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法,其特征在于:步骤c中所述不饱和脂肪酸酯主要成分为油酸甲酯、油酸乙酯、亚油酸甲酯、亚油酸乙酯、亚麻酸甲酯、亚麻酸乙酯、芥酸甲酯、芥酸乙酯中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法,其特征在于:步骤c中所述酸性催化剂是磷酸、硫酸、硝酸,硫酸氢钠、五氧化二铌、酸性阳离子交换树脂中的一种。
4.如权利要求1所述的一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法,其特征在于:步骤d中所述有机碱为乙酸钠、吡啶、三乙胺、二乙胺、N,N-二异丙基乙基胺、二甲基甲酰胺、4-二甲基氨基吡啶中的一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法,其特征在于:步骤d中所述环氧脂肪酸酯中的环氧基团与有机硅的摩尔比为1:1.25~1.5。
6.如权利要求1所述的一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法,其特征在于:步骤d中所述环氧脂肪酸酯中的环氧基团与有机碱的摩尔比为1:1.25~1.5。
7.如权利要求1所述的一种制备有机硅生物润滑油基础油的方法,其特征在于:步骤d中所述反应时间为2~3h。
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