[发明专利]一种可溶性苯胺三聚体的制备方法在审
申请号: | 201810221826.9 | 申请日: | 2018-03-18 |
公开(公告)号: | CN108484436A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 启东创绿绿化工程有限公司 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/20;C09D5/08 |
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地址: | 226001 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 三聚体 制备 对苯二胺 水中 离子 防腐蚀性能 混合溶液中 真空干燥箱 冷却处理 去离子水 洗净 盐水 过滤 冷却 清洗 | ||
本发明公开了一种可溶性苯胺三聚体的制备方法,步骤如下:将对苯二胺和苯胺溶于去离子水中,将APS溶于去离子水中,将上述两个溶液放在‑2~‑4℃的盐水浴中冷却处理,待溶液的温度均达到‑2~‑4℃时,在搅拌下将APS的溶液以1滴/s的滴加速度加入到对苯二胺和苯胺的混合溶液中进行反应,滴完后继续反应1.5‑2.5h,反应结束后,用大量的去离子水对反应产物进行过滤清洗,直至滤液为中性,将洗净的产物放于44‑48℃的真空干燥箱中干燥47‑49h,冷却即得。该方法简便、快捷、易操作,制备的可溶性苯胺三聚体具有优异的防腐蚀性能。
技术领域
本发明涉及一种可溶性苯胺三聚体的制备方法。
背景技术
腐蚀,是金属和周围环境发生化学或电化学反应而导致的一种破坏性侵蚀。有机涂层和涂料体系是金属防护最有效和使用最广泛的方式。自从1985年Deberry报道了沉积在不锈钢上的聚苯胺对金属材料具有缓蚀性后,科技工作者对具有良好热稳定性、化学稳定性及电化学可逆性的聚苯胺在防腐涂料中的应用进行了深入研究。尽管聚苯胺具有优异的防腐作用,但由于其分子链上具有特殊的刚性共轭结构,导致其不溶不熔,限制了其广泛应用。据报道,苯胺低聚体在保留优异防腐性的同时,还具有良好的溶解性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可溶性苯胺三聚体的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种可溶性苯胺三聚体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将20-30份对苯二胺和5-15份苯胺溶于90-100份去离子水中,将5-9份APS溶于40-50份去离子水中,将上述两个溶液放在-2~-4℃的盐水浴中冷却处理,待溶液的温度均达到-2~-4℃时,在搅拌下将APS的溶液以1滴/s的滴加速度加入到对苯二胺和苯胺的混合溶液中进行反应,滴完后继续反应1.5-2.5h,反应结束后,用大量的去离子水对反应产物进行过滤清洗,直至滤液为中性,将洗净的产物放于44-48℃的真空干燥箱中干燥47-49h,冷却即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的方法中,将上述两个溶液放在-3℃的盐水浴中冷却处理。
优选地,所述的方法中,滴完后继续反应2h。
优选地,所述的方法中,将洗净的产物放于46℃的真空干燥箱中干燥48h。
本发明技术效果:
该方法简便、快捷、易操作,制备的可溶性苯胺三聚体具有优异的防腐蚀性能。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种可溶性苯胺三聚体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将25份对苯二胺和10份苯胺溶于95份去离子水中,将7份APS溶于45份去离子水中,将上述两个溶液放在-3℃的盐水浴中冷却处理,待溶液的温度均达到-3℃时,在搅拌下将APS的溶液以1滴/s的滴加速度加入到对苯二胺和苯胺的混合溶液中进行反应,滴完后继续反应2h,反应结束后,用大量的去离子水对反应产物进行过滤清洗,直至滤液为中性,将洗净的产物放于46℃的真空干燥箱中干燥48h;各原料均为重量份,冷却即得。
实施例2
一种可溶性苯胺三聚体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将20份对苯二胺和5份苯胺溶于90份去离子水中,将5份APS溶于40份去离子水中,将上述两个溶液放在-2℃的盐水浴中冷却处理,待溶液的温度均达到-2℃时,在搅拌下将APS的溶液以1滴/s的滴加速度加入到对苯二胺和苯胺的混合溶液中进行反应,滴完后继续反应1.5h,反应结束后,用大量的去离子水对反应产物进行过滤清洗,直至滤液为中性,将洗净的产物放于44℃的真空干燥箱中干燥47h;各原料均为重量份,冷却即得。
实施例3
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