[发明专利]一种长耐候微胶囊化光致变色粉及其制备方法

权利要求书

1.长耐候微胶囊化光致变色粉的制备方法，其特征在于：所述长耐候微胶囊化光致变色粉具有聚氨酯/密胺树脂双层微胶囊壳体，聚氨酯为内层，密胺树脂为外层，包括以下重量份的组分：

具体步骤为：

1)芯材制备：向有机溶剂中按照重量比份数加入光致变色材料、受阻胺类光稳定剂、聚酯多元醇、交联剂，加热至110-140℃，搅拌溶解，降温至20℃以下，将水性异氰酸酯预聚体加入到降温料中，充分搅拌均匀，得到芯材溶液；

2)乳化：将芯材溶液加入到适量3％中性乳化剂溶液中，低速乳化一定时间，乳化控温在15-25℃，制得油滴粒径1-10μm的O/W型乳液；提升转速，高速乳化一定时间，得到油滴粒径1-5μm的乳化芯材溶液；

3)内壳制备：用适量的水将步骤2制得的乳液转移到反应瓶中，室温下搅拌15min，40±3℃加热搅拌2-4h，55±3℃加热搅拌2h，制得单层聚氨酯封装的光致变色材料微胶囊浆液；

4)调节体系pH值:向步骤3得到的浆液中滴加25-35份酸性乳化剂，3-5份5％柠檬酸水溶液，调节浆液pH值为4.0-4.5；

5)外壳制备：

a滴加壁材：快速搅拌下将1/3壁材溶液加入到步骤4得到的浆液中，55±3℃加热搅拌0.5-2h；快速搅拌下将剩余2/3壁材溶液加入到步骤5得到的浆液中，55±3℃加热搅拌0.5-4h；

b程序升温：升温至70±3℃时滴加17-25份5％的柠檬酸水溶液，滴加酸液的同时保持程序升温；升温至85±3℃，加热搅拌0.5-1h，制得双层壳聚氨酯/密胺树脂封装的光致变色材料微胶囊浆液；

6)将步骤5得到的浆液冷却至室温，固液分离，固体用水洗涤至pH值为中性，再加20-30份润湿剂稀释液润洗，固液分离，旋风分离干燥，即得产物，产物为聚氨酯/密胺树脂双层微胶囊壳体，聚氨酯为内层，密胺树脂为外层。

2.权利要求1所述的长耐候微胶囊化光致变色粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1选用的有机溶剂为邻苯二甲酸二辛酯、正己烷、环己烷、四氯乙烯、四氯化碳中的任一种，所述受阻胺类光稳定剂为LA-82、LA-52、770、622中的任一种。

3.权利要求1所述的长耐候微胶囊化光致变色粉的制备方法，其特征在于：所述中性乳化剂或酸性乳化剂配制选用的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的任一种。

4.权利要求1所述的长耐候微胶囊化光致变色粉的制备方法，其特征在于：所述壁材溶液为将等质量份数的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液、水、酸性乳化剂混合均匀制得。