[发明专利]一种三氟乙酰乙酸乙酯的纯化方法在审
| 申请号： | 201810222288.5 | 申请日： | 2018-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN110283079A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 蒋强;徐卫国;李华;杨汪松;陈伟 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/313;C07C67/54 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310008 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟乙酰乙酸乙酯 半缩酮 乙醇 去除 副产 减压精馏 制备过程 羧酸乙酯 羧酸酐 粗品 加热 分解 | ||
1.一种三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述方法包括：
(1)加热含有半缩酮的三氟乙酰乙酸乙酯粗品至90～130℃，使半缩酮分解为三氟乙酰乙酸乙酯和乙醇；
(2)加入C1-C3羧酸酐，乙醇与C1-C3羧酸酐合成相应的羧酸乙酯；
(3)减压精馏，精馏压力为-99～-85KPa，精馏温度为65～90℃，收集70℃以下馏分，即得三氟乙酰乙酸乙酯产品。
2.按照权利要求1所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述羧酸酐选自三氟乙酸酐、乙酸酐和三氟丙酸酐中的至少一种。
3.按照权利要求1所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述羧酸酐与乙醇的摩尔比为1.0～4.0:1。
4.按照权利要求3所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述羧酸酐与乙醇的摩尔比为1.2～2.0:1。
5.按照权利要求3所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述C1-C3羧酸酐以连续的方式加入反应，C1-C3羧酸酐的加入速度为1.2～1.5g/min。
6.按照权利要求1所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述步骤(2)中，反应温度为80～130℃。
7.按照权利要求6所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述步骤(2)中，反应温度为90～120℃。
8.按照权利要求1所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述步骤(1)中，加热含有半缩酮的三氟乙酰乙酸乙酯粗品至90～120℃，使半缩酮分解为三氟乙酰乙酸乙酯和乙醇。
9.按照权利要求1所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于步骤(3)中，精馏温度为70～85℃。
10.按照权利要求1所述的三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法，其特征在于所述步骤(3)中得到的三氟乙酰乙酸乙酯产品，其半缩酮的含量低于0.1％、三氟乙酰乙酸乙酯的纯度高于99.5％。
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