[发明专利]一种水热法合成1T相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料

说明书

本发明提供一种水热法合成1T相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料的方法，分别利用氧化石墨烯、钼源、硫源和还原剂作为反应物，通过水热反应合成1T相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料。该方法原料价格低廉，操作方法简单，经水热反应可一步制备出1T相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料。制备方法简单，产品产率高，反应条件温和，产物稳定不易发生相变等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种水热法合成1T相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料的方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)是由中间一层Mo原子与上下两层S原子通过强的共价键连接形成的类“三明治”结构，其层与层之间通过弱范德华力相互作用。MoS₂主要有三种晶体结构：1T、2H和3R相。其中，2H和3R相存在于自然界中，其Mo原子与周围6个S原子以三角棱柱的构型进行配位，具有半导体性质；而1T相MoS₂(1T-MoS₂)只能通过合成得到，在晶体结构中Mo原子与周围6个S原子以八面体型配位，因其电子结构不同，从而表现出金属性。

1T-MoS₂由于具有独特的光学和金属性，使其在催化(电催化产氢和光催化产氢)、光电子(如场效应晶体管和大容量电容存储器方面)及生物医疗领域(如光热治疗癌症和光动力学治疗癌症领域)具有广阔的应用前景。Eda G.等人指出1T-MoS₂具有比2H-MoS₂更密集的活性位点和更强的电子导电性，从而具有更好的催化析氢活性。

目前，合成1T-MoS₂主要通过碱金属插层剥离法、液氮辅助锂化法及二氧化碳诱导相变法合成，这些方法操作复杂，反应条件苛刻，且产率小，制备的材料稳定性差，很容易转化成2H相MoS₂。因此，采用简单易行的方法制备1T相MoS₂具有十分重要的意义。相比较而言，通过石墨烯辅助的水热法制备1T-MoS₂，操作过程简单，实验条件温和且所得产物稳定，是合成稳定1T-MoS₂的重要方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过石墨烯辅助的水热法，在合成1T相MoS₂的方法。该方法合成过程简单，实验条件温和，产物稳定，并且反应生成的1T相二硫化钼/石墨烯复合材料具有优异的电催化析氢性能。

为了实现上述发明目的，本发明提供一种水热法合成1T相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料的方法，其包括以下步骤 ：

步骤A：将氧化石墨烯溶入水超声形成均匀溶液；

步骤B：向步骤A所得溶液加入钼源、硫源和还原剂搅拌至溶解，将溶液转移至反应釜进行水热反应；

步骤C：步骤B反应结束后冷却至室温，产物用水和乙醇洗涤、离心、干燥后得到1T相二硫化钼/石墨烯复合材料。

步骤A中，所述的氧化石墨烯在水中的浓度为0.1~5.0 mg/mL；超声时间为1~300min；

步骤B中，所述的钼源为四硫代钼酸铵、五氯化钼、乙酰丙酮钼、三氧化钼、钼酸钠、钼酸铵中的一种或多种；所述的钼源，其特征在于：钼源的质量为1~200 mg；

步骤B中，所述的硫源为硫化钠、L-半胱氨酸、硫醇、硫代乙酰胺、硫脲、升华硫中的一种或多种；所述的硫源，其特征在于：硫源的质量为1~200 mg；

步骤B中，所述的还原剂为草酸、抗坏血酸、尿素、柠檬酸中的一种或多种，所述的还原剂，其特征在于：还原剂的质量为1~200 mg；

步骤B中，所述的反应时间为 2~36 h；反应温度为120~260 ^oC；

步骤C中，所述的干燥温度为25~100 ^oC。