[发明专利]一种固体酸制备含氢硅油的方法有效
申请号: | 201810223463.2 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108503837B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 范元斌;杨有忠;黄伟;安东尼.K.达西;曹添 | 申请(专利权)人: | 江苏四新科技应用研究所股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/12 | 分类号: | C08G77/12;C08G77/08;C08G77/06 |
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地址: | 210027 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 制备 硅油 方法 | ||
1.一种固体酸制备含氢硅油的方法,其特征在于,所述含氢硅油的制备方法如下:
(1)将规定量的醇类D1和去离子水D2混合搅拌均匀,得到处理剂D;
(2)将固体酸催化剂C、处理剂D混合搅拌,控制温度范围-11~0℃,处理0.5~1h,得到固体酸催化剂处理液E;
(3)将固体酸催化剂处理液E自然静置过滤得到处理后固体酸催化剂F,并在105-120℃条件下将处理后固体酸催化剂F烘干1-3h备用;
(4)将硅氧烷环体A、封端剂B和处理后固体酸催化剂F加入到反应器中,在40~100℃下反应1~3.5h,自然静置过滤获得所述的含氢硅油;
其中所述的醇类D1选自无水乙醇、乙二醇、丙醇;所述的醇类D1和去离子水D2的质量比为D1:D2=1:2.8-1:40;所述的固体酸催化剂C是具有大孔网状的高分子聚合物,平均孔径为20-45nm,酸值为8-18mgKOH/g。
2.如权利要求1所述的一种固体酸制备含氢硅油的方法,其特征在于所述的处理剂D的用量与固体酸催化剂C的质量比为处理剂D:固体酸催化剂C=13:1—16:1。
3.如权利要求1所述的固体酸制备含氢硅油的方法,其特征在于所述的固体酸催化剂C用量为硅氧烷环体A、封端剂B总质量的0.5~2.5%。
4.如权利要求1所述的一种固体酸制备含氢硅油的方法,其特征在于所述的硅氧烷环体A的结构通式如下:
(R12SiO)a
其中R1相同或不同,为甲基、氢、乙基、苯基或乙烯基,下标a为3~10的整数;所述硅氧烷环体A可单独使用或混合使用,加入量占硅氧烷环体A、封端剂B总质量的83-99%;
所述的封端剂B的结构通式如下:
R2 Me2SiOSiMe2R2
其中R2选自甲基、氢、乙烯基、苯基、乙氧基,可相同或不同;所述封端剂B的加入量占硅氧烷环体A、封端剂B总质量的1-17%。
5.如权利要求4所述的一种固体酸制备含氢硅油的方法,其特征在于所述的R1和R2基团中,至少有一个R1基团或者R2基团为氢。
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