[发明专利]一种毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法

权利要求书

1.一种毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将模板剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物和十六烷基三甲基溴化铵溶于醇/水混合体系中，充分混合均匀后加入浓盐酸，20min～30min后再加入硅源，常温下搅拌6h～24h，获得透明的二氧化硅胶体Ⅰ；

步骤二、将碳纳米材料溶于有机溶剂中，然后加入二氧化硅胶体Ⅰ，共混均匀后，获得含碳纳米材料的二氧化硅胶体Ⅱ，即水相W；

步骤三、将水相W逐滴滴入油相O液体石蜡中，80℃搅拌6h～12h，使水相W通过自组装技术进行悬浮聚合，水相W形成包覆油相O液体石蜡的多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体；所述油相O与水相W的质量比为1:10～1:20；

步骤四、依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗置换包覆油相O液体石蜡的多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体，之后对其进行干燥，去除吸附的去离子水，得到多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体；

步骤五、将获得的多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体在惰性气氛中高温碳化，得到多孔二氧化硅层紧密包覆表面活性剂转化的碳及碳纳米材料组成的共价碳网络结构，获得所述毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球；

所述步骤一中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物：十六烷基三甲基溴化铵：硅源：浓盐酸：醇：水为的质量比为2～6:1:10～20:0.5～3:8～15:4～8；

所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸钠或硅溶胶中的一种；所述醇/水混合体系中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的任意一种；

所述碳纳米材料与硅源的质量比为1:30～1:3；所述有机溶剂为无水乙醇、DMF、丙酮、丁酮、甲苯中的一种或几种的组合；

所述碳纳米材料的制备方法为：按重量份，取5～10份羧基化碳纳米管、10～15份氢氧化钠、1～5份尿素和100～120份乙醇加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后取出放入60℃～80℃的油浴中回流反应1h～2h，反应完毕后用蒸馏水与乙醇反复清洗至pH为6.5～7.5，过滤后烘干；取1～5份烘干的产物、8～10份柠康酸酐、50～80份二甲亚砜和3～5份吡啶加入超临界反应装置中，通入二氧化碳至35～45MPa、温度80～85℃下的条件下反应3～5小时，卸压，沉淀，干燥，制得碳纳米材料；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～400kGy，搅拌速度为100～200r/min。

2.如权利要求1所述的毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，其特征在于，所述悬浮聚合的搅拌速率为200rpm～500rpm。

3.如权利要求1所述的毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，其特征在于，所述高温碳化具体过程为：在惰性气氛中500℃～600℃热处理5h，然后在800℃～1000℃碳化4h。

4.如权利要求1所述的毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的过程替换为：将水相W置入静电纺装置的注射器中，在电喷环境温度为25℃、高压电源的输出电压为5～8kv、接收装置与喷丝口之间距离20～25cm、流速为0.5～2.0mL/h下，以液滴形式电喷水相W到盛有油相O液体石蜡的接收装置中，80℃搅拌3～5h，然后放入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场处理90～120min，使水相W通过自组装技术进行悬浮聚合，水相W形成包覆油相O液体石蜡的多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体；所述喷丝口的内径0.8～1.6mm。

5.如权利要求4所述的毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，其特征在于，所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8～15KV，脉冲频率为800～1500Hz，脉冲宽度为8～12us。