[发明专利]一种石墨烯微晶体及其制备方法有效
| 申请号： | 201810223709.6 | 申请日： | 2018-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN108298525B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 杜奇石;唐培朵;戴俊;杜芳黎;黎演明;龙思宇;黄日波 | 申请（专利权）人： | 广西科学院 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 11340 北京天奇智新知识产权代理有限公司 | 代理人： | 谭连香 |
| 地址： | 530007 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 微晶体 制备 木质素 微晶 三维网络结构 环氧树脂 高分子物质 化学键键合 可再生资源 生产成本低 碳原子键合 纤维素乙醇 短程有序 酚醛树脂 糠醛树脂 新型玻璃 庄稼秸秆 甘蔗渣 结构体 生物质 碳原子 长程 黑液 三维 造纸 环境保护 木材 生态 | ||
1.一种石墨烯微晶体，其特征在于：其为化学键合的石墨烯微晶的三维网络结构，所述石墨烯微晶是由sp2态碳原子构成的石墨烯片段组成，所述sp2态碳原子构成的石墨烯片段之间通过sp3态碳原子以共价键连接形成三维网络结构。
2.根据权利要求1所述的石墨烯微晶体，其特征在于：其包括sp3态碳原子的4面体指向的4个化学键连接石墨烯微晶片段构成的三维网络结构。
3.权利要求1所述的石墨烯微晶体的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤S1，木质素的提取；
步骤S2，木质素的熔融：将木质素升温到160℃以上，保持180分钟以上；
步骤S3，木质素的热裂解：在惰性气体环境中，将木质素升温到400℃以上保持180分钟以上；
步骤S4，木质素的碳化：在惰性气体环境中将步骤S3热裂解木质素继续升温到800℃以上，并保持240分钟以上，气压为0.1MPa到40GPa；
步骤S5，步骤S4碳化后的原料在1000℃到2400℃的温度下石墨化，保持240分钟以上，气压为0.1MPa到40GPa；
步骤S6，退火冷却至室温。
4.权利要求3所述的石墨烯微晶体的制备方法，其特征在于：步骤S4中升温到1000℃以上。
5.权利要求3所述的石墨烯微晶体的制备方法，其特征在于：所述惰性气体环境为氮气、氩气、氦气、水蒸气、二氧化碳中的一种气体或混合气体环境。
6.权利要求3所述的石墨烯微晶体的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述木质素的提取包括：将含有木质素的原料中，加入乙醇-水的溶剂，在pH＝3～4的环境下，在密封的反应釜中加热到180～220℃，保持60分钟以上，冷却后分离出不溶解的纤维素，蒸发剩余溶液的溶剂，得到含有半纤维素和水解糖的木质素，将含有半纤维素和水解糖的木质素放入稀硫酸溶液中，在80～100℃下加热80～150分钟，过滤，洗涤，得到纯净的木质素。
7.权利要求6所述的石墨烯微晶体的制备方法，其特征在于：所述乙醇-水溶剂的乙醇质量百分比含量为55％，所述稀硫酸的质量百分比浓度为10％。
8.权利要求6所述的石墨烯微晶体的制备方法，其特征在于：所述木质素的原料包括造纸黑液、纤维素乙醇黑液、庄稼秸秆、甘蔗渣或木材中的至少一种。
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