[发明专利]钼酸钙粉末的制取方法

说明书

本发明涉及一种低温焙烧合成钼酸钙粉末的方法，该方法包括：取碳酸钙粉末和三氧化钼粉末混合研磨10～20min，放于坩埚中，于700～900℃焙烧10～30min，反应后样品冷却后取出研磨，最后所得产物即为高纯度的钼酸钙粉末。本发明合成方法简单，通过控制质量百分比、焙烧温度以及焙烧时间，合成得到钼酸钙粉末，纯度高达98％。本发明焙烧温度不超过900℃，此焙烧方法可有效的防止三氧化钼挥发和碳酸钙的分解，合成过程中钼酸钙和三氧化钼充分反应，合成效率较高，且操作极其简单，可行性和可控性高。

技术领域

本发明涉及冶炼含钼钢添加剂的制备，具体地指一种钼酸钙粉末的制取方法。

背景技术

钼酸钙是一种白色粉末晶体，主要用来制备荧光粉以及作为钼源添加剂生产含钼钢。在发光领域，目前有固相法、共沉淀法和溶胶-凝胶法制备钼酸钙荧光粉，上述制备方法工艺流程长、能耗大、颗粒易团聚、产品粒度和成分不均匀。在冶金行业，钼酸钙作为添加剂，其制备方法主要有三种：一种是将钼焙砂和石灰混匀后高温焙烧，利用MoO₃与CaO固相反应合成钼酸钙；第二种是将钼精矿和石灰混匀后氧化焙烧，利用MoS₂、O₂、CaO三者反应合成钼酸钙，上述焙烧工艺含有大量的硫，经氧化焙烧产生大量含硫气体，污染环境；第三种工艺是在处理低品位钼精矿时，利用CaCl₂沉淀MoO4^2-制备钼酸钙，该湿法冶金工艺复杂，成本较高。

发明内容

本发明目的在于克服上述现有钼酸钙材料制备方法的不足，而提供一种钼酸钙粉末的制取方法，该方法在制备过程中通过优化实验参数，明确焙烧温度和原材料配比，制得纯度较高的钼酸钙粉末，为冶炼含钼钢添加剂的制备提供良好的技术支持。

实现本发明目的采用的技术方案是低温焙烧法合成钼酸钙粉末，该方法包括：取碳酸钙粉末和三氧化钼粉末混合研磨10～20min，放于坩埚中，于700～900℃焙烧10～30min，反应后样品冷却后取出研磨，最后所得产物即为高纯度的钼酸钙粉末。

在上述技术方案中，所述碳酸钙和三氧化钼粉末纯度高于98％、粒度小于200目。

在上述技术方案中，所述配料质量百分比分别为碳酸钙30～50％、三氧化钼50～70％。

本发明合成方法简单，通过控制质量百分比、焙烧温度以及焙烧时间，合成得到钼酸钙粉末，通过XRD(X-ray diffraction)检测，钼酸钙纯度达98％。三氧化钼开始挥发温度和碳酸钙开始分解温度接近700℃，而碳酸钙与三氧化钼开始反应温度为550℃，低于三氧化钼挥发温度和碳酸钙大量分解温度，此焙烧方法可有效的防止三氧化钼挥发和碳酸钙的分解，合成过程中碳酸钙和三氧化钼充分反应，提高了合成效率，且操作极其简单，可行性和可控性高。

附图说明

图1为实施施1合成钼酸钙的XRD衍射谱图；

图2为实施例2合成钼酸钙的XRD衍射谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

在室温下，称取一定质量的碳酸钙和三氧化钼粉末，进行充分混合；其中碳酸钙纯度为98％，三氧化钼纯度为99％，碳酸钙和三氧化钼质量百分比分别为40％和60％，配制30g反应样品共需碳酸钙12g、三氧化钼18g，将装有混合样品的瓷坩埚置于马弗炉中，于700～900℃条件下焙烧10～30min，反应结束后样品经X射线衍射分析，表征其衍射谱图，并对样品衍射强度数据分析计算其定量组成。

实施例1：

将上述碳酸钙和三氧化钼混合样品，在700℃下焙烧30min，经XRD分析，合成的钼酸钙粉末纯度为98％，如图1所示。

实施例2：

将上述碳酸钙和三氧化钼混合样品，在900℃下焙烧10min，经XRD分析，合成的钼酸钙粉末纯度为99％，如图2所示。