[发明专利]一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试方法

说明书

本发明公开了一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试方法。该方法通过改良三阶触变性流体的表征方法，实现了在传统3ITT测试的同时原位获得结构破坏和恢复阶段的粘弹谱，获得粘弹谱随时间的演变，完整表征触变性流体材料在结构破坏和恢复过程中的结构变化，从而可以获得材料在剪切场下的微观结构实时变化的信息，为高触变性流体材料的生产加工及应用提供具有重要参考价值的指导。

技术领域

本发明涉及触变性流体的流变学表征领域，具体涉及一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试（3 interval thixotropy test，3ITT）方法。

背景技术

触变性（thixotropy）流体是一种常见的时间依赖性流体，工业应用十分广泛，例如：油漆涂料、导电银浆、油墨、乳液膏体等。触变性流体在剪切速率突然由一值变为另一值时，其粘度从旧的稳态值达到新稳态值需要一段时间，而这段时间的长短取决于温度、剪切速率的变化幅度和绝对值等因素。触变性流体根据具体应用领域的不同，需要适应粉刷、流涎、喷雾、喷墨打印等条件和质量要求各异的工艺流程，因此触变性的表征和调控是相关工业的技术重点。

由于触变性流体达到稳态的时间往往很长，其瞬时流变性质将强烈依赖于剪切历史，因此其表征和调控也是技术难点。在常见的触变性流体测量方法中，三阶段触变性测试（3 interval thixotropy test，3ITT）是比较严谨的触变性测试。3ITT的具体实施方法有若干变种，但其共同的基本步骤为：1）样品在测量试具中静置直至温度达到平衡；2）对样品进行高速剪切至粘度达到稳态（结构破坏）;3）对样品进行小应变测量跟踪其结构恢复过程直至达到稳态。3ITT的测量目标是获得样品结构破坏和恢复的特征时间参数，作为样品触变性的定量表征。然而，该测试方法得到样品的结构信息有限，而结构的破坏和恢复是触变性流变性质的本质原因。

流变学上表征样品结构信息的手段是进行小幅振荡扫频，获得样品的粘弹谱。通过对传统3ITT进行改良，实现在传统3ITT测试的同时原位获得结构破坏和恢复阶段的粘弹谱，所使用的技术是时间分辨正交叠加流变测试技术。该技术在样品的x-y方向即水平方向施加连续剪切，同时在样品的x-z方向即垂直方向施加小幅振荡，从而可实现在不同剪切速率下获得样品的粘弹谱。结合时间分辨技术，可获得粘弹谱随时间的演变，完整表征样品在结构破坏和恢复过程中的结构变化。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试方法。该方法通过改良三阶触变性流体的表征方法，实现了在传统3ITT测试的同时原位获得结构破坏和恢复阶段的粘弹谱，获得粘弹谱随时间的演变，完整表征触变性流体在结构破坏和恢复过程材料的触变性质及内部微观结构的改变，从而获得不同剪切条件下材料的触变信息。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试方法，结合三阶段触变性测试技术以及时间分辨正交叠加流变测试技术进行表征测试；

具体包括如下步骤：

（1）将老化后的触变性流体在流变仪上完成上样后，在流变仪上设置预剪切参数、平衡静置时间、时间分辨正交叠加振荡流变测试时圆周方向的剪切速率、时间分辨正交叠加振荡流变测试时垂直方向的小幅振荡剪切参数以及重复扫描次数；

（2）启动流变仪，开始进行测试，且每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前都需要重新进行步骤（1）设置的预剪切和平衡；得到测试数据，并利用插值法处理，得出不同剪切速率不同时刻下样品的时间粘弹谱数据。

优选的，步骤（1）中，所述老化是在温度25℃及湿度80 %的恒温恒湿环境中，静置自然老化1~4天。