[发明专利]一种复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法在审
申请号: | 201810223970.6 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108311170A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 陈世明;林逢润;陈悦颀;林时锟;林时锴;张红雨;陈巧慧;陈亦恩 | 申请(专利权)人: | 田东昊润新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C02F1/30;C02F101/20 |
代理公司: | 郑州中科鼎佳专利代理事务所(特殊普通合伙) 41151 | 代理人: | 蔡佳宁 |
地址: | 531500 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒙脱石 光催化材料 钠基蒙脱石 有机蒙脱石 复合改性 碱性溶液 钛酸丁酯 醇溶液 制备 蒸馏水 有机插层剂 长链烷基 低温反应 二氧化钛 负载纳米 高温烧结 工艺步骤 搅拌反应 搅拌溶解 离心洗涤 硝酸溶液 有机改性 有机柱撑 制备过程 悬浮液 乙二醇 烘干 层间 滴加 改性 磨粉 球磨 锌盐 铵盐 洗涤 过滤 环境保护 能源 | ||
本发明公开了一种复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法,包括钠基蒙脱石、机插层剂、钛酸丁酯醇溶液、碱性溶液、锌盐、蒸馏水和乙二醇,包括以下工艺步骤:将原料使用长链烷基的铵盐等作为有机插层剂,对钠基蒙脱石做有机改性,得到有机柱撑蒙脱石,将钛酸丁酯醇溶液滴加到碱性溶液,搅拌反应所得中间体离心洗涤,加入硝酸溶液中,搅拌溶解,将有机蒙脱石悬浮液加入,产物过滤、洗涤、烘干、磨粉,得到层间负载纳米二氧化钛的改性有机蒙脱石。该方法操作简单,成本低廉,整个制备过程涉及的物化反应均属低温反应,省去了高温烧结、球磨等过程,既节省能源,又有利于环境保护。
技术领域
本发明涉及蒙脱石光催化材料及其制备方法技术领域,具体为一种复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术在环境净化领域,特别是在治理有机废水污染领域尤其突出,然而纳米二氧化钛光催化剂,属于一种半导体材料,可有效降解水中却难生物降解的有机污染物,由于纳米TiO2颗粒细微,不易分散,同时在光催化过程中易于损失,难以回收,不利于催化剂的再生,再具体实施时带来了一定困难,需要一种能克服催化剂颗粒易团聚和稳定性差的装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法,以解决上述背景技术提出的目前市场上的复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法,制造的纳米TiO2颗粒细微,不易分散,同时在光催化过程中易于损失,难以回收,不利于催化剂再生的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种复合改性蒙脱石光催化材料及其制备方法,包括钠基蒙脱石、机插层剂、钛酸丁酯醇溶液、碱性溶液、锌盐、蒸馏水和乙二醇,包括以下工艺步骤 :
(1)将原料使用长链烷基的铵盐等作为有机插层剂,对钠基蒙脱石做有机改性,得到有机柱撑蒙脱石;
(2)将钛酸丁酯醇溶液滴加到碱性溶液,搅拌反应所得中间体离心洗涤,加入硝酸溶液中,搅拌溶解,将有机蒙脱石悬浮液加入,产物过滤、洗涤、烘干、磨粉,得到层间负载纳米二氧化钛的改性有机蒙脱石;
(3)将锌盐加入负载纳米二氧化钛的改性有机蒙脱石所得改性有机蒙脱石的碱性分散液,将蒸馏水和乙二醇混合均匀得到溶剂分散液,将其加入到蒙脱石碱性分散液中,加热反应,超声分散,置于反应釜中反应,冷却、洗涤、干燥、磨粉,最终得到负载纳米二氧化钛和纳米氧化锌的改性有机蒙脱石复合材料。
其成分配比如下:
(1)对钠基蒙脱石的有机改性过程如下:配制质量分数为5%-30%的蒙脱石水悬浮液,有机插层剂的用量为蒙脱石阳离子交换容量的1-3倍,恒温搅拌反应,在70-100℃下,反应0.5-2h,产物过滤、洗涤,在100-105℃下干燥2-5h,磨细,得到有机蒙脱石;
(2)将钛酸丁酯与醇溶剂按照体积比为1:7-1:10混合均匀,以一定速度滴加到浓度为1M的碱性溶液,碱性溶液体积是钛酸丁酯体积的30-40倍,在60-80℃,快速搅拌反应2-10h,产物离心洗涤至中性,加入到1M硝酸溶液中,硝酸溶液的体积为钛酸丁酯体积的60-70倍,将质量浓度50%的有机蒙脱石醇悬浮液加入,其加入量满足5-30mmol钛酸丁酯/g有机蒙脱石,在60-80℃下搅拌反应1-5h,过滤洗涤至中性,60-80℃烘干2-5h,磨粉,得到层间负载纳米二氧化钛的改性有机蒙脱石;
(3)改性有机蒙脱石分散于PH=10-12的碱性溶液,其中蒙脱石质量分数5-15%,锌盐用量为1-20mmol/g改性有机蒙脱石,蒸馏水和乙二醇按照体积比1:2-1:5混合均匀得到溶剂分散液,将5-7倍体积的溶剂分散液加入到蒙脱石碱性分散液中,搅拌混合均匀,加热80-100℃反应0.5-3h,超声功率800w分散5-30min,置于反应釜中,于150-200℃反应5-20h,冷却至室温,产物洗涤至中性,干燥,磨粉,得到复合改性蒙脱石光催化材料。
优选的,所述高纯钠基蒙脱石,其蒙脱石含量不低于90%。
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