[发明专利]一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法，步骤如下：将热塑性酚醛树脂和乌洛托品溶于乙醇中，置于高压水热釜中，将醋酸钯溶于乙腈中，加入上述溶液中，在氮气保护下，升温至165‑175℃保温13‑15h，过滤，洗涤，60‑70℃干燥，研磨即得。该方法简便、快捷、易操作，催化剂具有良好的结构形貌和较高的Pd分散性，催化活性高，稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法。

背景技术

Pd基催化剂具有优异的催化活性和选择性，广泛应用于芳香族硝基化合物的催化加氢反应中。浸渍法是Pd基催化剂最传统的制备方法，然而受浸渍液体的表面张力、溶剂化效应等影响，Pd粒子易迁移团聚形成较大的颗粒，从而降低了催化剂活性位点的比表面积，影响活性组分的分散性和催化活性。其他诸如离子交换法、溶胶-凝胶法、化学还原法等也均有报道，其中化学还原法一般采用胶体路线，通过加入保护剂以制备高活性的纳米Pd基催化剂，但该法制备过程多繁杂、工艺要求高、催化剂稳定性差，规模化应用困难。目前，一种制备方法简便、成本低、催化活性高的纳米Pd基催化剂倍受业界的期待。1,5-二氨基萘（NDA）是一种重要的化工中间体，广泛用于农药、医药、染料、橡胶、感光材料中，也是制备1,5-萘二异氰酸酯的主要原料。目前NDA的工业生产方法主要为铁粉还原法，该法“三废”多，工艺对设备腐蚀磨损严重，大量的含有机物铁泥处理麻烦。Pd/C液相催化加氢法作为一种新的绿色工艺，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法，包括如下步骤：将25-35份热塑性酚醛树脂和4-6份乌洛托品溶于65-75份乙醇中，置于高压水热釜中，将5-9份醋酸钯溶于15-25份乙腈中，加入上述溶液中，在氮气保护下，升温至165-175℃保温13-15h，过滤，洗涤，60-70℃干燥，研磨即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的方法中，升温至165-175℃保温13-15h。

优选地，所述的方法中，60-70℃干燥。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，催化剂具有良好的结构形貌和较高的Pd分散性，催化活性高，稳定性好。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1

一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法，包括如下步骤：将30份热塑性酚醛树脂和5份乌洛托品溶于70份乙醇中，置于高压水热釜中，将7份醋酸钯溶于20份乙腈中，加入上述溶液中，在氮气保护下，升温至170℃保温14h，过滤，洗涤，65℃干燥，研磨即得；各原料均为重量份。

实施例2

一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法，包括如下步骤：将25份热塑性酚醛树脂和4份乌洛托品溶于65份乙醇中，置于高压水热釜中，将5份醋酸钯溶于15份乙腈中，加入上述溶液中，在氮气保护下，升温至165℃保温13h，过滤，洗涤，60℃干燥，研磨即得；各原料均为重量份。

实施例3

一种快速制备Pd@酚醛树脂催化剂的方法，包括如下步骤：将35份热塑性酚醛树脂和6份乌洛托品溶于75份乙醇中，置于高压水热釜中，将9份醋酸钯溶于25份乙腈中，加入上述溶液中，在氮气保护下，升温至175℃保温15h，过滤，洗涤，70℃干燥，研磨即得；各原料均为重量份。

该方法简便、快捷、易操作，催化剂具有良好的结构形貌和较高的Pd分散性，催化活性高，稳定性好。