[发明专利]一种基于嵌段共聚物的油溶性超分散剂的制备方法

权利要求书

1.一种基于嵌段共聚物的油溶性超分散剂，其特征在于：结构通式为：

其中，R₁为甲基或正丁基，m、n和x选取10～50之间的整数，y选取2～5中包括端值之间的整数。

2.一种基于嵌段共聚物的油溶性超分散剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)大分子链转移剂的制备：室温条件下，在反应瓶中加入甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸正丁酯单体、精制的偶氮二异丁腈自由基引发剂以及4-氰基二硫代苯甲酰戊酸链转移剂，然后加入一定量的有机溶剂溶解，密封，液氮冷冻，抽真空，通入高纯氮气，如此反复操作3次后，将反应瓶置于50～80℃恒温油浴锅中搅拌加热6～12h，反应结束后，反应瓶敞口接触空气冷却终止反应，将产物溶解在少量四氢呋喃中，然后用大量冷的甲醇进行沉淀，抽滤得到淡黄色固体，常温条件下真空干燥至恒重可得大分子链转移剂PMA：

(2)嵌段共聚物的制备：将步骤(1)所得的大分子链转移剂PMA，不同比例的苯乙烯和对氯甲基苯乙烯单体以及偶氮二异丁腈加入反应瓶中，然后加入一定量有机溶剂溶解，密封，液氮冷冻，抽真空，通入高纯氮气，如此反复操作3次后，将反应瓶置于80～100℃恒温油浴锅中搅拌加热10～24h后，反应瓶敞口接触空气冷却终止反应，将产物溶解在少量四氢呋喃中，然后用冷的甲醇进行沉淀，抽滤得到淡黄色固体，常温条件下真空干燥至恒重可得嵌段共聚物PMA-b-P(St-co-VBC)：

(3)接枝反应：将步骤(2)所得的含有苄基氯的嵌段共聚物PMA-b-P(St-co-VBC)加入少量有机溶剂溶解，在氮气的保护下，将上述溶液在0.5～2h内缓慢的滴加到多胺化合物的溶液中，滴加完毕后，加热到60～90℃反应4～8h，薄膜浓缩除去部分溶剂并将浓缩液滴加到大量冷的甲醇进行沉淀除去过量的未反应多胺化合物，抽滤后的固体常温条件下真空干燥至恒重，可得油溶性超分散剂固体产品PMA-b-P(St-co-VBC(PA))：

3.根据权利要求2所述的一种基于嵌段共聚物的油溶性超分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为甲苯、二氧六环、苯甲醚、二甲苯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的一种或多种任意比例的混合物，所述有机溶剂的质量是单体的0.5～5倍，所述单体的用量是4-氰基二硫代苯甲酰戊酸物质的量10～50倍，所述4-氰基二硫代苯甲酰戊酸与偶氮二异丁腈的物质的量之比为1:0.3。

4.根据权利要求2所述的一种基于嵌段共聚物的油溶性超分散剂的制备方法，其特征在于步骤(2)所述有机溶剂为甲苯、二氧六环、苯甲醚、二甲苯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的一种或多种任意比例的混合物，所述有机溶剂的质量是单体的0.5～5倍，所述苯乙烯和对氯甲基苯乙烯的物质的量之和是大分子链转移剂PMA的物质的量的10～50倍，所述大分子链转移剂PMA与偶氮二异丁腈的物质的量之比为1:0.3。

5.根据权利要求2所述的一种基于嵌段共聚物的油溶性超分散剂的制备方法，特征在于步骤(3)所述有机溶剂为乙腈、二氧六环、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，所述多胺化合物选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一种，所述多胺化合物的质量是聚合物的0.5～2倍，所述有机溶剂的总质量是多胺化合物的2～10倍。

6.权利要求1所述的一种基于嵌段共聚物的油溶性超分散剂，其特征在于，所述分散剂用于填充塑料、涂料、油墨中无机或有机超细颗粒的分散。