[发明专利]一种检测空气中甲醛含量的传感器电极的制备方法有效
申请号: | 201810225444.3 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108445060B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 刘斌;李会武;汪丰梅;齐向上;王程媛;何春燕 | 申请(专利权)人: | 广东华晟安全职业评价有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/333 |
代理公司: | 44369 广州一锐专利代理有限公司 | 代理人: | 杨昕昕 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醛 传感器电极 电极 种检测 制备 氧化钴催化剂 磺化聚醚砜 离子交换膜 准确度 灵敏度 超导碳 氧化铜 氧化锡 氧化锌 传感器 基材 催化剂 检测 | ||
1.一种检测空气中甲醛含量的传感器电极的制备方法,其特征在于,电极所使用的催化剂为超导碳负载氧化锡-氧化铜-氧化锌-氧化钴催化剂,基材为磺化聚醚砜化合物离子交换膜,其制备过程包含以下具体步骤:
步骤1,称取氧化锡粉、硝酸铜、硝酸锌、氧化钴粉末至统一烧杯里,再称取过量的草酸加入烧杯中;然后转移至球磨机中球磨,取出后在100~130℃下干燥,研磨10~12h,待用;
步骤2,称取步骤1中的产物和相同质量的超导碳于烧杯中,向烧杯中滴入的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,放到水浴中,待烧杯中胶体变干后取出;
步骤3,将步骤2取出的催化剂粉体移至陶瓷器皿中,在马弗炉700~800℃条件下中保温4~6h,待冷却后取出,转移至球磨机中球磨,取出放于坩埚中,向其中加入1~5%的Nafion溶液,搅拌至均匀,便制成了催化剂材料,然后把该催化剂用称量勺均匀涂抹至防水透气膜上;
步骤4,把处理过的磺化聚醚砜化合物离子交换膜放入有去离子水的烧杯中,放入水浴中保温,然后捞出,待用;
步骤5,把步骤3中的涂有催化剂的防水透气膜和采用相同方法制作的参比电极和对电极贴在经过步骤3后形成的磺化聚醚砜化合物离子交换膜上热压,把喷有催化剂的防水透气膜分别贴在磺化聚醚砜化合物离子交换膜的两侧,一侧贴一个,另一侧贴两个,热压后室温下放置,这样便制成了电化学甲醛气体传感器电极;
所述磺化聚醚砜化合物离子交换膜,包含如下重量份的原料:磺化聚醚砜化合物60~80份;噻吩类离子液体1~10份;制膜溶剂10~30份。
2.根据权利要求1所述的检测空气中甲醛含量的传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤1中的氧化锡粉、硝酸铜、硝酸锌、氧化钴粉的质量比1~3:4~6:8~9:0.1~0.8。
3.根据权利要求1所述的检测空气中甲醛含量的传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤2中的氢氧化钠溶液的浓度为1~5g/ml,加入量为50~60ml/g催化剂;水浴锅的温度为90~100℃。
4.根据权利要求1所述的检测空气中甲醛含量的传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤4处理过的磺化聚醚砜化合物离子交换膜,所说的处理为对磺化聚醚砜化合物离子交换膜进行预处理,把磺化聚醚砜化合物离子交换膜首先放入沸腾的3~5%的H2O2溶液中80℃条件下处理0.5~1h;然后再将其浸于温度为80℃的0.5~1M硫酸中0.5~1小时,用去离子水冲洗掉膜 表面的残余酸液后放入去离子水中,然后待用。
5.根据权利要求1所述的检测空气中甲醛含量的传感器电极的制备方法,其特征在于,所述磺化聚醚砜化合物由如下方法制备而成:3, 3’-二磺酸钠-4, 4’-二氯二苯砜18~20g、4, 4,- 二氯二苯二硫醚5~15g、3,3’-二氨基-4, 4'-二氯二苯砜10~15g、3,3'5,5'四甲基联苯二酚 10~15g、无水碳酸钠16~20g、200~250mL N, N-二甲基甲酰胺、150~200mL二氯甲苯混合,加 热至200~210℃回流分水2~3小时,蒸馏除去二氯甲苯,将反应温度保持200~210℃,反应30~ 40小时,停止加热和搅拌,自然冷却至室温,反应液缓慢倾入2~3L去离子水中,得到白色纤维状聚合物,4~6L去离子水在80℃条件下浸泡6~8小时,重复三次,过滤,烘干,再在110~120 ℃下真空干燥20~30小时,得到浅黄色纤维状聚合物。
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