[发明专利]一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法有效
申请号: | 201810225460.2 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108315837B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 董志军;余汉青;李轩科;袁观明;丛野 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F1/10 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 碳化硅 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:
步骤一、按固液质量比为1∶(1~3),将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中,超声震荡1~2h,过滤,再将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏6~10h,即得沥青有机溶剂可溶组分;
步骤二、将60~70wt%的有机硅、5~10wt%的有机硼和25~30wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合,即得混合物;再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1~3),将所述混合物溶于有机溶剂中,即得混合液;
步骤三、将所述混合液移至反应釜中,在惰性气氛和搅拌条件下,以2~10℃/min的速率升温至220~250℃,保温2~6h;然后停止搅拌,在惰性气氛条件下自然冷却至室温,即得硼掺杂硅烷;
步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内,在惰性气氛下以5~10℃/min的速率升温至310~340℃,保温2~4h,纺丝,即得纤维原丝;再将所述纤维原丝置于预氧化炉中,在空气气氛下以3~6℃/min的速率升温至200~240℃,保温8~12h,即得预氧化纤维;
步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中,在惰性气氛保护下,以5~10℃/min的速率升温至900~1100℃,保温1~2h;在惰性气氛保护下,再以8~15℃/min的速率升温至1400~1600℃,保温0.5~1.5h,自然冷却至室温,即得硼掺杂碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述沥青为煤沥青或为石油沥青。
3.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯或为二甲苯。
4.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述有机硅为聚碳硅烷或为聚甲基硅烷。
5.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述有机硼为环硼氮烷、吡啶硼烷、聚硼硅氮烷中的一种。
6.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述搅拌的转速为200~500r/min。
7.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述惰性气体为氩气或为氮气,惰性气体的纯度为99.999%。
8.一种硼掺杂碳化硅纤维,其特征在于所述硼掺杂碳化硅纤维是根据权利要求1~7项中任一项所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法所制备的硼掺杂碳化硅纤维。
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