[发明专利]一种钒银钼磷酸盐催化剂的合成方法以及催化制备异戊烯醇、异戊烯醛的方法

说明书

本发明公开了一种钒银钼磷酸盐催化剂的合成方法以及催化制备异戊烯醇、异戊烯醛的方法，催化剂的制备为按⑴钒、银、钼、磷，苯甲醇、异丁醇摩投入到反应器中搅拌均匀，在100～130℃反应8～10小时，过滤，滤饼在150～200℃下干燥4～5小时；将得到的固体，用压片机压片，在水蒸气体积比占70～90％、空气体积比占10～30％环境下，温度400～450℃活化10小时。在钒银钼磷酸盐催化剂下以3‑甲基‑3‑丁烯基‑1‑醇为原料350～450℃范围内连续化生产异戊烯醇、异戊烯醛。催化剂可以连续使用半年以上，催化活性不变。

技术领域

一种用于3-甲基-3-丁烯基-1-醇异构、氧化制备异戊烯醇、异戊烯醛的催化剂合成 方法及应用。

背景技术

柠檬醛做为一种香料广泛应用于日化及食品行业中，随着研究的不断深入，柠檬醛在抑菌剂上的应用，柠檬醛的应用不断扩大，社会需求量逐渐增加。因此，急需开 发出低成本、易操作、高产出等工业要求的柠檬醛合成技术。

异戊烯醇、异戊烯醛是人工合成柠檬醛的重要原料，而3-甲基-3-丁烯基-1-醇是合 成异戊烯醇、异戊烯醛的原料。CN103360215A，CN105967978A，CN101544538等技 术都是以3-甲基-3-丁烯基-1-醇为原料进行分子内重排合成异戊烯醇。CN103958451A 是用异戊烯醇氧化合成异戊烯醛。如果合成柠檬醛得需要分别合成这两种原料。设备 投资较大。

发明内容

本发明的目的是以3-甲基-3-丁烯基-1-醇为原料，用本发明的催化剂，没有空气的条件下可以生成异戊烯醇，有空气的条件下可以生成异戊烯醇、异戊烯醛混合物。 产物选择性比较强。并且，可以连续化生产，催化剂寿命长。

本发明提供一种钒银钼磷酸盐催化剂的合成方法，包括以下步骤：

⑴用五氧化二钒做钒源，用硝酸银做银源，用钼酸铵做钼源，用无水磷酸做磷源，按⑴钒、银、钼、磷摩尔比1～1.2：0.001～0.01:0.001～0.02:0.8～1.0配料，苯甲醇、异丁醇摩尔比为1:1，醇用量为五氧化二钒、硝酸银、钼酸铵总质量的4～5倍；

⑵将⑴所述的物料投入到反应器中搅拌均匀，在100～130℃反应8～10小时，过滤， 滤饼在150～200℃下干燥4～5小时；

⑶将⑵中得到的固体，用压片机压片，在水蒸气体积比占70～90％、空气体积比占10～30％环境下，温度400～450℃活化10小时。

本发明提供上述合成方法得到的催化剂在350～450℃无氧条件下催化3-甲基-3-丁 烯基-1-醇反应合成异戊烯醇的应用。

本发明提供上述合成方法得到的催化剂在350～450℃空气中催化3-甲基-3-丁烯基 -1-醇反应合成异戊烯醇、异戊烯醛的应用；3-甲基-3-丁烯基-1-醇和空气中的氧的摩尔 比1:0.1～0.25。

进一步地，在上述技术方案中，3-甲基-3-丁烯基-1-醇与催化剂质量比为 0.4～1.2:1.0；优选0.4～1.0:1.0。

附图说明

图1为活化器结构示意图；

图2为反应器结构示意图；

图中，1、恒温熔盐罐；2、产品接收罐；3、反应器；4、熔盐泵；5、原料计量泵； 6、空气流量计；12、电加热装置；11火化炉；13、气体分布器；16、排空装置；15、 水蒸气流量计；14、空气流量计a；17、温度测量点。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。以下实施例可以将对本发明做详细说明，在下述实施例中所用 原料都是用分析纯试剂。

实施例1