[发明专利]一种氯代苯氧羧酸类物质的制备方法在审
| 申请号： | 201810226106.1 | 申请日： | 2018-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN108947804A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;贺恩静;迟志龙;胡义山;杨海鹏;杜喜宏;潘军胜;苑雯 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C59/135 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张雪娇;赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧酸类物质 氯代苯 式( I ) 氧化催化剂 混合反应 脂肪醇 苯氧 制备 催化剂 氧化剂 苯氧脂肪酸 催化氯化 碱性环境 碱性物质 提浓装置 原料消耗 直接氧化 氯化剂 废盐 过滤 能耗 废水 | ||
1.一种氯代苯氧羧酸类物质的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将式(I)所示的苯氧脂肪醇、氧化剂、氧化催化剂与碱性物质混合反应，过滤后，得到反应液；
S2)将所述反应液、催化剂A、催化剂B与氯化剂混合反应，得到式(II)所示的氯代苯氧羧酸类物质；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～C22的硫醚、噻唑、取代的噻唑、异噻唑、取代的异噻唑、噻吩与取代的噻吩中的一种或多种；所述取代的噻唑、取代的异噻唑与取代的噻吩中的取代基各自独立地选自C1～C5的烷基与卤素中的一种或多种；
其中，R为H或C1～C4的烷基；R1为H或C1～C5的烷基；
R2为Cl或H，且R1为C1～C5的烷基时R2不为Cl。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化催化剂选自含钴化合物、锰盐、钒盐、锆盐与钨盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化催化剂选自乙酸钴，环烷酸钴、四水乙酸锰、氯化锰、偏钒酸钠、氯化锆与八羰基钴中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化催化剂的质量为式(I)所示的苯氧脂肪醇质量的1％～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水、氧气与臭氧中的一种或多种；所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙与氢氧化镁中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A选自SnCl4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、BF3、ZnCl2、TiCl4、SbF5、Al2O3、Fe2O3、TiO2、Pb(OAc)2、Zn(OAc)2与Al2O(OAc)4中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂B选自叔丁基甲基硫醚、叔丁基硫醚、苯硫醚、4,4′-二氯苯硫醚、2-甲基苯硫醚、2,4,6-三甲基苯硫醚、4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、噻唑、2-乙基噻唑、2,5-二氯噻唑、4-甲基噻唑、2-叔丁基噻唑、异噻唑、4,5-二甲基异噻唑、5-氯异噻唑、2,4,5-三叔丁基异噻唑、噻吩、2-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩、3-氯噻吩、3,4-二氯噻吩与2,3,4-三氯噻吩中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂A的质量为式(I)所示的苯氧脂肪醇质量的0.05％～1.0％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂B的质量为式(I)所示的苯氧脂肪醇质量的0.05％～1.0％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中混合反应结束后，加酸调节pH值为1～2，降温，过滤，得到式(II)所示的氯代苯氧羧酸类化合物。
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