[发明专利]一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法

权利要求书

1.一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将无水酚、碱性物质与氯代羧酸酯混合，在无水体系中进行一锅法缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述无水酚为无水苯酚或无水邻甲酚；

所述氯代羧酸酯的通式为ClR₁COOR，其中R₁选自碳原子数为1～3的亚烷基或次烷基，R选自碳原子数为1～10的烷基或碳原子数为3～10的环烷基；

S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂选自碳原子数为5～22的硫醚类化合物、碳原子数为5～22的噻唑类化合物、碳原子数为5～22的异噻唑类化合物或碳原子数为5～22的噻吩类化合物；

S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示的苯氧羧酸类除草剂；

式I中，R₁选自碳原子数为1～3的亚烷基或次烷基，R₃为H、Cl或CH₃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述碱性物质为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述无水酚与碱性物质的摩尔比为1：(1～1.08)，所述无水酚与氯代羧酸酯的摩尔比为1：(1～1.08)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述缩合反应的温度为60～120℃。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，S1步骤具体为：将无水酚、碱性物质与氯代羧酸酯混合后升温，保温反应，2h～5h后得到缩合反应液，过滤，烘干，得到苯氧羧酸酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述氯化剂为氯气、亚硫酰氯或硫酰氯。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述苯氧羧酸酯与氯化剂的摩尔比为1：(1.98～2.4)，S3步骤中R₃为Cl；

或者，所述苯氧羧酸酯与氯化剂的摩尔比为1：(0.99～1.2)，S3步骤中R₃为H或CH₃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述第一催化剂的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％，所述第二催化剂的用量为苯氧羧酸酯重量的0.05％～1.0％。

9.根据权利要求6～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述选择性氯化反应的温度为-20～100℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述酸解所用的酸为盐酸、磷酸、硫酸或磺酸类物质。