[发明专利]一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法和后处理方法

权利要求书

1.一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括以下步骤：

氯苯氧羧酸酯在水中，以酸性化合物作为催化剂，进行水解反应，得到氯苯氧羧酸反应液；

反应液采用梯度降温的方法进行析晶，依次经过：

降温到95-80℃，搅拌保温30-90min；

降温到80-70℃，搅拌保温30-90min；

降温到70-60℃，搅拌保温30-90min；

降温到60-50℃，搅拌保温30-90min；

降温到50-30℃，搅拌保温30-90min；

降温到30℃以下，得到氯苯氧羧酸晶体和母液混合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性化合物为盐酸、硫酸、磷酸，对甲苯磺酸、HND系类固体超强酸、732型强酸性阳离子交换树脂和分子筛中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯苯氧羧酸酯具有式Ⅰ～式Ⅲ任一结构：

其中，

R₁为C1～C5的亚烷基；

R为C1～C10的烷基或C3～C10的环烷基。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯苯氧羧酸酯、酸性化合物和水的质量比为1：(0.05～1)：(0.1～1)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为80～160℃，时间为2-8h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应在精馏塔中进行，反应初期采取全回流的方式进行反应，当精馏塔顶温度稳定到采出醇的沸点时，将回流比调至(1～10)：1，精馏回收反应生成的醇。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，调节所述母液中催化剂浓度至30％～50％，对母液进行回用，其中，1/3回用于水解反应，2/3回用于降温析晶过程。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯苯氧羧酸晶体经过水洗四次，其中，一次水洗水回用于下一批次生产过程，用于补加到反应体系中控制水解反应温度；二次水洗水回用于下一批次后处理过程，用于氯苯氧羧酸晶体的第一次水洗；三次水洗水回用于下一批次后处理过程，用于氯苯氧羧酸晶体的第二次水洗；四次水洗水回用于下一批次后处理过程，用于氯苯氧羧酸晶体的第三次水洗。

9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，得到的氯苯氧羧酸晶体粒径大于600μm。