[发明专利]氮杂环双卡宾亚基硼烷类离子液体及其制备方法

权利要求书

1.一种氮杂环双卡宾亚基硼烷类离子液体，其结构如式I所示：

其中R₁选自烷基中的任意一种；R₂选自烃基取代基中的任意一种。

2.如权利要求1所述的氮杂环双卡宾亚基硼烷类离子液体，其特征在于R₁选自甲基、乙基、丙基或正丁基。

3.如权利要求1所述的氮杂环双卡宾亚基硼烷类离子液体，其特征在于R₂选自烷基或、烯基或炔基。

4.一种制备如权利要求1所述的氮杂环双卡宾亚基硼烷类离子液体的方法，其具体步骤为：

(1)将碳酸酯类化合物加入到1,2,4-三氮唑和碳酸盐的混合物中，所得悬浮液于在氮气保护下于回流反应；真空除去反应余液中挥发物，溶剂洗涤，过滤固体杂质，滤液旋蒸，得到无色液体4-烷基-1,2,4-三氮唑；

(2)将步骤(1)得到的4-烷基-1,2,4-三氮唑与卤代烃在氮气保护下搅拌，回流反应发生季胺化反应，产物经溶剂洗涤、旋蒸，得到淡黄色液体1,2-二烃基-4-烷基-1,2,4-三氮唑卤化物；

(3)将步骤(2)得到的1,2-二烃基-4-烷基-1,2,4-三氮唑卤化物与硼氢化钠溶于甲苯中，在氮气保护下搅拌，回流反应发生复分解反应，粗产物经过滤、旋蒸、硅胶柱分离提纯，得到目标产物氮杂环双卡宾亚基硼烷类离子液体。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(1)中回流反应的温度为120～200℃，回流反应时间为16～20h。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(1)中碳酸酯类化合物为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯或碳酸二正丁酯中的一种；碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁或碳酸钙中的一种；1,2,4-三氮唑与碳酸酯类化合物的摩尔比为1:5～1:10；碳酸盐与1,2,4-三氮唑的摩尔比为1:2～1:4；洗涤溶剂为三氯甲烷、正己烷、四氯化碳中的一种。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(2)中搅拌温度为60～90℃，回流反应时间为24～48h；步骤(3)中搅拌温度为100～160℃，回流反应时间为20～24h。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中4-烷基-1,2,4-三氮唑与卤代烃的摩尔比为1:2～1:3，洗涤溶剂为正己烷、四氯化碳、乙醚中的一种。

9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中1,2-二烃基-4-烷基-1,2,4-三氮唑卤化物与硼氢化钠的摩尔比为1:2～1:4。

10.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(3)中硅胶柱淋洗剂中乙酸乙酯与正己烷的体积比为1:1～1:12。