[发明专利]一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810227701.7 申请日: 2018-03-20
公开(公告)号: CN108467276A 公开(公告)日: 2018-08-31
发明(设计)人: 邵再东;郑煜铭;吴小琼 申请(专利权)人: 中国科学院城市环境研究所
主分类号: C04B38/00 分类号: C04B38/00;C04B30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 361021 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 二氧化硅气凝胶 纳米纤维增强 静电纺 二氧化硅溶胶 静电纺丝 力学性能 纳米纤维 制备 氨水 脆性 超临界干燥 连续化生产 烷氧基硅烷 常压干燥 高孔隙率 快速制备 物理性质 接收体 改性 可控 块体 凝胶 水解 催化剂 老化
【权利要求书】:

1.一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于由以下步骤制备:

1)二氧化硅溶胶的配制及水解

将烷氧基硅烷、去离子水和无水乙醇混合,采用盐酸将溶液pH调节为3~4,磁力搅拌12~24 h使硅烷水解,得到溶液A;按摩尔比,烷氧基硅烷:去离子水:无水乙醇=1:(0.2~0.6):(10~20);所述烷氧基硅烷为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯;

2)静电纺丝及纳米纤维的分散

将聚合物溶于有机溶剂中形成纺丝液,通过高压静电纺丝的方法制备聚合物纳米纤维,所述聚合物的种类包括聚丙烯腈、聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯和醋酸纤维素等;采用步骤1)配制的溶胶作为接收体收集并均匀分散纳米纤维形成纳米纤维复合二氧化硅溶胶;

3)复合二氧化硅凝胶的制备、老化、改性和常压干燥

在步骤2)得到的复合二氧化硅溶胶中加入氨水调节体系pH为8~8.5,即得到二氧化硅湿凝胶,将湿凝胶浸没于无水乙醇溶液中进行凝胶老化,再将老化后的湿凝胶浸没于三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺、无水乙醇和正己烷的混合溶液中,进行表面改性,改性后的湿凝胶进行常压干燥,得到静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶块体。

2.如权利要求1所述的一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述静电纺丝的工艺为:纺丝液流速为1~2 ml/h,接收距离为10~15 cm,纺丝时间为0.5~3 h。

3.如权利要求1所述的一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述纳米纤维和二氧化硅溶胶的质量比为1:(100~500)。

4.如权利要求1所述的一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述老化的温度为25~80 ℃,老化的时间为12~24 h。

5.如权利要求1所述的一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述复合二氧化硅湿凝胶浸泡于三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺、无水乙醇和正己烷的混合溶液中,按体积比三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺:无水乙醇:正己烷1:(1~3):(6~12),浸泡时间为12~24 h。

6.如权利要求1所述的一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述常压干燥的工艺流程为:改性后的复合二氧化硅湿凝胶在40~60 ℃保温1~2 h,然后升温到110~130 ℃保温4~6 h,升温速度均为1~10 ℃/min。

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