[发明专利]一种2,2-二甲氧基丙烷的生产方法

说明书

本发明公开了一种连续制备2,2‑二甲氧基丙烷的生产方法，采用甲醇和丙酮做原料，强酸性阳离子交换树脂做催化剂，高吸水性树脂做脱水剂，再经减压精馏得到产品。高吸水性树脂经热空气干燥即可再生，干燥后的水及少量甲醇，丙酮和2,2‑二甲氧基丙烷的混合物经加压冷凝即可实现分离。分离出水可直接排放，分离出的甲醇，丙酮和2,2‑二甲氧基丙烷混合物返回固定床反应器继续参与反应。本发明工艺简单，连续性好，成本低，产品总收率高（65%），质量好（纯度99%），具有较高的工业应用价值。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种2,2-二甲氧基丙烷的生产方法。

背景技术

2,2-二甲氧基丙烷（DMP）是一种重要的有机中间体，因其在一个碳原子上具有两个甲氧基基团，空间位阻较大，化学活性很强，在医药、农药、香料等领域广泛用作羟基保护剂、缩合剂、环化剂和脱水剂等。特别是近年来研究发现2,2-二甲氧基丙烷可作为新型抗生素药物合成工艺中关键的羟基保护剂，其性能优于传统的二氯亚砜、对甲氧基苯甲醛等，用2,2-二甲氧基丙烷保护的新型抗生素产品质量高，药效好，吸收快，并且副作用小，成本低。

2,2-二甲氧基丙烷的合成方法主要有直接法和间接法两种。由甲醇和丙酮做原料合成2,2-二甲氧基丙烷的直接法具有成本低，原料易得，生产工艺简单等优点。但由于该反应是放热反应，且甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷间易形成二元/三元共沸物，致使该反应产率低，产物分离困难，代表专利如CN103772167和CN104326888。专利CN103772167采用了分子筛A4做催化剂，萃取精馏分离2,2-二甲氧基丙烷，分离得到的产品纯度高，大于99%，分离收率大于90%。但该反应2,2-二甲氧基丙烷产率低，不到30%；专利CN104326888采用原料先汽化再低压冷却的方式进行反应，产品收率高，但能耗较高，操作困难。采用乙二醇或丙二醇为原料合成2,2-二甲氧基丙烷的间接法，两步反应的产率均很高，但工艺复杂，工业化困难。而采用原甲酸三甲酯和丙酮为原料合成2,2-二甲氧基丙烷的间接法具有产品收率高，设备投入小等特点，且联产甲酸甲酯，专利CN1640862详细报道了该工艺的操作方法。但原甲酸三甲酯价格昂贵，原料难得。

发明内容

本发明通过研究与试验，提出一种以甲醇和丙酮为原料高效合成2,2-二甲氧基丙烷的生产方法。

本发明的技术方案：2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，其特征在于将原料甲醇，丙酮按比例混合后冷却，通过装有强酸性离子交换树脂催化剂的固定床反应器反应，反应结束后通过装有高吸水性树脂的脱水塔进行脱水处理，得到2,2-二甲氧基丙烷粗品，粗品再经减压精馏即得到产品。

一般地，所述甲醇与丙酮的进料比为4.01~6.01:1。

所述原料甲醇和丙酮混合后的冷却温度为：-15~15℃。

所述固定床反应器反应温度为：-15~15℃。

所述脱水塔脱水温度为：10~60℃。

所述强酸性离子交换树脂催化剂为苯乙烯系或丙烯酸系阳离子交换树脂中的一种或几种混合。

所述高吸水性树脂为淀粉接枝共聚物、聚乙烯醇-丙烯酸共聚物、异丁烯-顺酐共聚物中的一种或多种混合。

所述粗品加压精馏的精馏塔为填料塔或板式塔，精馏塔压力为0.01~0.05 Mpa，塔顶温度30~50℃，塔底温度为70~90℃。

所述的精馏塔首选填料塔。填料塔中填料为ɵ环、阶梯环、矩鞍填料、格栅填料、波纹填料中的一种，塔高30-40米，2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第1~5米。

所述精馏塔为板式塔，塔板数70-90块， 2,2-二甲氧基丙烷采出位置在距塔底第5~10块板。