[发明专利]一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法，属于电子显微分析技术领域。制备方法包括：于纳米非导电涂/镀层的表面蒸镀金属导电膜，然后截取待测试样，镶嵌包埋待测试样，然后研磨抛光经镶嵌包埋后的待测试样的表面，截取非导电涂/镀层试样，除去非导电涂/镀层试样的镶嵌包覆物，对带蒸镀导电膜的非导电涂/镀层试样离子抛光。该方法针解决了EBSD面扫描需要对被表征表面施加大束斑大电流而纳米非导电涂层导电不良而电荷积累的矛盾，提供一种可以完整整体表征或局部精细表征纳米非导电涂/镀层试样制备方法。由此得到的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样能够满足EBSD精细表征需要。

技术领域

本发明涉及电子显微分析技术领域，且特别涉及一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法。

背景技术

基于SEM的电子背散射(EBSD)是自动定量测量晶粒/亚晶粒尺寸、局部织构、点到点的方位取向、应变和相识别的有力工具。在场发射SEM的帮助下，高分辨率EBSD可以观察小至几十纳米、取向差为0.5度的晶粒/亚晶粒。

对一般加速电压的SEM，EBSD采集的背散射电子衍射信号，产生范围为样品表面以下几十纳米处。因此要求待测试样品表面约100纳米内严格无形变，包括试样内部无残余应力和无制样研磨抛光而产生的残余应力。

背散射电子为样品表面原子核受高速电子轰击溢出一种射线，其数量较少因而强度较弱，EBSD采集的是背散射电子衍射信号，为达到收集足量衍射信号强度目的，需对样品表面施加大电流。对于非导电样品，大电流容易造成电荷积累，电荷积累到一定程度引起放电使图像飘移。为采集EBSD图，必须解决大电流引起的电荷积累问题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样的制备方法，该方法针对需要采用EBSD精细表征的纳米非导电涂/镀层横截面，解决EBSD面扫描需要对被表征表面施加大束斑大电流而纳米非导电涂层导电不良而电荷积累的矛盾，提供一种可以完整整体表征或局部精细表征纳米非导电涂/镀层试样制备方法。

本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样，该纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样导电性较佳，避免了EBSD采集时需大电流大束斑导致的放电飘移问题。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明提出一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样的制备方法，包括以下步骤：于纳米非导电涂/镀层的表面蒸镀金属导电膜，然后截取待测试样，镶嵌包埋待测试样，然后研磨抛光经镶嵌包埋后的待测试样的表面，截取非导电涂/镀层试样，除去非导电涂/镀层试样的镶嵌包覆物，对带蒸镀导电膜的非导电涂/镀层试样离子抛光。

本发明还提出一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样，其由上述制备方法制备而得。

本发明较佳实施例提供的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法的有益效果包括：

本发明实施例中的制备方法针对需要采用EBSD精细表征的纳米非导电涂/镀层横截面，解决EBSD面扫描需要对被表征表面施加大束斑大电流而纳米非导电涂层导电不良而电荷积累的矛盾，提供一种可以完整整体表征或局部精细表征纳米非导电涂/镀层试样制样方法。由此制得的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样导电性较佳，避免了EBSD采集时需大电流大束斑导致的放电飘移问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为试验例中实施例1中表面蒸镀0.25μmPt膜的TiN涂层横截面在mag为“20000×”下的横截面图；