[发明专利]一种4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1，3-苯二胺的合成方法有效
| 申请号： | 201810229012.X | 申请日： | 2018-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN108395730B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 阚洪柱 | 申请（专利权）人： | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B29/036 | 分类号： | C09B29/036;C09B29/09 |
| 代理公司： | 31001 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 翁若莹;王文颖 |
| 地址： | 201499 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 滴加 吡啶偶氮 苯二胺 抽滤 后熟 红色晶体 重氮盐 滤饼 氢氧化钾溶液处理 合成 间苯二胺盐酸盐 氨基 亚硝酸异戊酯 反应液冷却 高纯度产品 打浆 乙醇溶解 乙醇溶液 乙酸乙酯 氨基钠 混合液 氯吡啶 乙酸钠 总收率 乙醇 过滤 冷却 浓缩 | ||
1.一种4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：准备10L玻璃反应釜，先依次加入3L乙醇、93.6g即2.34mol氨基钠，然后冰水浴冷却至0～5℃，慢慢加入200g即1.56mol 2-氨基-5-氯吡啶，加完后需要回流2小时；
步骤2)：在65～70℃条件下，滴下275g即2.34mol亚硝酸异戊酯，滴完后，回流2～3小时；
步骤3)：反应结束后，将反应液冷却至0～5℃，静置4个小时，有大量黄色固体产生，抽滤，得到湿重575g中间体重氮盐，再用5L乙酸乙酯打浆悬洗，抽滤，干燥得黄色晶体364g重氮盐；
步骤4)：准备10L玻璃反应釜，先依次加入4.5L乙醇、364g中间体重氮盐，呈悬浊状态，然后冰水浴冷却至0～5℃，慢慢滴加混合液，混合液由280g即1.56mol间苯二胺盐酸盐、2L水192g即2.34mol乙酸钠混合而成，滴加完后，在0～5℃继续保温反应3小时，有大量红色晶体出现；
步骤5)：将上述反应析出的红色晶体抽滤，滤饼再用2L水悬洗，抽滤，得到湿重滤饼574g；接着将滤饼加入到5L乙醇中，加热回流1～2小时，过滤，滤液浓缩至1/2，再往滤液中加入6L 10％氢氧化钾溶液，回流2小时后冷却至0～5℃，保温静置3小时后，抽滤，滤饼用2L80℃水悬洗，抽滤、干燥得黄红色晶体322g4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺。
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