[发明专利]一种用于X射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法

说明书

本发明提供的一种用于X射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法，先称取一定铬铁试料和氧化剂，混匀置于四硼酸锂坩埚后，置于铂黄坩埚内，再加入四硼酸锂试剂和脱模剂；然后，加热至试料组分元素充分氧化后，继续升温至1100℃±10℃，加热熔融，制成用于X射线荧光光谱分析的玻璃样片。本发明中预氧化和熔融一次操作分步完成，不仅简化操作，更有利于智能化控制，实现自动化操作，提高测定效率和精确度；可确保熔融制样过程中铂黄坩埚不受试料侵蚀。与现有技术相比，本发明提供的方法可提高X射线荧光光谱法测定铬铁化学成分的效率和可靠性，具有直接和间接的经济效益。

技术领域

本发明属于检验方法领域，具体涉及一种用于X射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法。

背景技术

制样是应用X射线荧光光谱分析技术测定铬铁试样化学成分的一个重要步骤，制样方法常常影响测量结果的准确性。

目前铬铁X射线荧光光谱仪分析制样方法主要分为两类，一类是压片法，此方法虽然快速简便，但由于难以克服粒度效应的影响，测定结果偏差较大，因而只适用于炉前快速分析。另一类为熔融法，通常分为三个步骤，第一步用四硼酸锂溶剂在铂金坩埚上挂壁，保护坩埚在熔融过程中不受侵蚀，第二步是将试样与氧化剂混合物置于上述坩埚中进行低温预氧化，第三部是高温熔融。此方法由于制样操作繁琐，对操作者操作技能要求高，因而难以推广普及。

近年来，市场上出现了一种四硼酸锂坩埚，其操作是将试料和氧化剂的混合物置于四硼酸锂坩埚，在马弗炉中加热预氧化后，再转移至铂黄坩埚中熔融，此方法操作相对简便，但盛有试料的四硼酸锂坩埚在马弗炉中预氧化时，对温度要求苛刻，极易因四硼酸锂坩埚穿漏而失败，且需转移至铂黄坩埚，易被沾污。

发明内容

本发明的目的在于提供的一种用于X射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法，可以无需铂黄坩埚挂壁操作的繁琐，提高检测效率，最大限度地消除熔融制备过程引入的沾污，确保检测结果具有良好的精度和准确度。

本发明具体技术方案如下：

一种用于X射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法,包括以下步骤：

1)称样：称取铬铁试料、氧化剂、四硼酸锂试剂和脱模剂，混匀，置于四硼酸锂坩埚中，将四硼酸锂坩埚置于铂黄坩埚内；

2)加热至试料组分元素充分氧化后，继续升温至1100℃±10℃，加热熔融，制成用于X射线荧光光谱分析的玻璃样片。

步骤1)中铬铁试料粒度小于120um。

步骤1)中铬铁试料、氧化剂、四硼酸锂试剂和脱模剂的质量比为1:7.5:35:0.15。

步骤1)中所述氧化剂选自碳酸锂；所述脱模剂选自溴化铵或者溴化锂。

步骤2)中所述加热至试料组分元素充分氧化，加热温度为700℃-900℃。加热时间为35-45min。

步骤2)中熔融时间为15-20min。

本发明中预氧化和熔融一次操作分步完成，不仅简化操作，更有利于智能化控制，实现自动化操作，提高测定效率和精确度；可确保熔融制样过程中铂黄坩埚不受试料侵蚀。

与现有技术相比，本发明提供的方法可提高X射线荧光光谱法测定铬铁化学成分的效率和可靠性，具有直接和间接的经济效益。

具体实施方式

实施例1

一种用于X射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法,包括以下步骤：

1)取样

按检测方法要求将铬铁制成粒度小于120um的分析试料。

2)称量