[发明专利]一种矩形管状钛酸钙微米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及一种矩形管状钛酸钙微米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将钛酸四丁酯溶于乙醇，并加入水，得到白色沉淀；2)将白色沉淀分散于水中，并加入KOH，进行水热反应，经后处理得到钛酸钾；3)将钛酸钾分散于水中，并加入硝酸钙和KOH，所述KOH在反应体系中的摩尔浓度为0.1‑1mol/L，进行水热反应，经后处理得到矩形管状钛酸钙，所述矩形管状钛酸钙的两端凹陷。本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，无需经过高温煅烧，成本低，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及无机材料合成领域，具体涉及一种矩形管状钛酸钙微米颗粒的制备方法。

背景技术

钙钛矿型氧化物是一类具有独特物理和化学性质的新型无机材料，其分子通式为ABO₃，目前已在光学、气敏、催化、生物等领域得到了广泛的应用。

钛酸钙(CaTiO₃)是钙钛矿型化合物的典型代表，具有良好的晶体结构稳定性和热稳定性，及良好的介电性能与催化性能，已被应用于制造电容器、光催化产氢、光催化降解有机物，是目前关注的热点材料之一。

目前，制备钛酸钙粉体的方法主要有高温固相法、溶胶凝胶法、水热合成法等。其中，高温固相法与溶胶凝胶法均具有需要较高的温度、花费时间长，易引入杂质等缺点。相比于这两种方法，水热合成方法所需要的温度低，时间短，能直接得到分散性和均匀性较好的粉末产物，不仅可以避免固相反应法与溶胶凝胶法制备钛酸钙易引起的问题，而且还可以通过控制实验条件得到不同的形貌。因此，通过水热合成钛酸钙的方法开始越来越多地被关注。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种矩形管状钛酸钙微米颗粒的制备方法，产物钛酸钙微米颗粒的形貌为矩形管状，且两端凹陷。

本发明所提供的技术方案为：

一种矩形管状钛酸钙微米颗粒的制备方法，包括如下步骤：

1)将钛酸四丁酯溶于乙醇，并加入水，得到白色沉淀；

2)将白色沉淀分散于水中，并加入KOH，进行水热反应，经后处理得到钛酸钾；

3)将钛酸钾分散于水中，并加入硝酸钙和KOH，所述KOH在反应体系中的摩尔浓度为0.1-1mol/L，进行水热反应，经后处理得到矩形管状钛酸钙，所述矩形管状钛酸钙的两端凹陷。

本发明中白色沉淀为氢氧化钛，钛酸四丁酯水解反应得到氢氧化钛，之后与KOH进行水热反应得到钛酸钾。采用中间产物钛酸钾继续与硝酸钙、KOH反应，可以得到钛酸钙微米颗粒，产物钛酸钙微米颗粒的形貌为矩形管状，且两端凹陷。通过水热反应形成钛酸钾，再以钛酸钾为钛源制备钛酸钙，可以使得反应在以水为溶剂的条件下得到矩形管状钛酸钙，避免了CaTi₂O₄(OH)₂杂相的产生。

作为优选，所述步骤1)中钛酸四丁酯在乙醇中的摩尔浓度为0.07-0.35mol/L。进一步优选为0.1-0.25mol/L。

作为优选，所述步骤2)中KOH在反应体系中的摩尔浓度为6-10mol/L。进一步优选为8mol/L。

作为优选，所述步骤2)中水热反应的反应温度为190-210℃，反应时间为14-18h。进一步优选，所述步骤2)中水热反应的反应温度为190-200℃，反应时间为14-16h。

作为优选，所述步骤2)中后处理包括：将产物置于空气中冷却，用去离子水洗涤。

作为优选，所述步骤3)中钛酸钾与硝酸钙以Ca与Ti的物质的量之比为1:0.9-1.1进行投料。进一步优选为1:1进行投料。