[发明专利]一种外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法

说明书

本发明属于一种外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法；包括如下步骤：锂离子功能电解液中各物料标准曲线的绘制：选取需要检测的至少三种电解液溶剂样品；将上述至少三种电解液溶剂样品内加入至少两种以上添加剂配制成混合液，取容量瓶，分别向容量瓶内加入分析级乙二腈作为稀释剂，稀释至100ML刻度线，进行气相色谱仪检测，得到响应值；锂离子功能电解液中各物料含量的测定；锂离子功能电解液中锂盐标准曲线的绘制；溶剂中锂盐含量的测定；具有方法简单、检测成本低、周期短和精密度高的优点。

技术领域

本发明属于锂离子功能电解液中组分测定技术领域，具体涉及一种外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法。

背景技术

目前，对锂离子电池电解液有机组分测试方法的研究，已经从最初的定性分析发展到较为准确的定量分析阶段。电池厂家对电解液生产厂家制程的监控要求越来越严格，对添加的物料和比例是否在允许误差范围内；溶剂和添加剂的物料加入量对后续电池的容量循环影响较大，因此对电解液组分的分析检测尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种方法简单、检测成本低、周期短和精密度高的外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法。

本发明的目的是这样来实现的：该方法包括如下步骤：

1.1：锂离子功能电解液中各物料标准曲线的绘制：选取需要检测的至少三种电解液溶剂样品；将上述至少三种电解液溶剂样品内加入至少两种以上添加剂配制成混合液，分别取6只100ML容量瓶，分别向容量瓶中分别加入4.43g、8.86g、17.72g、26.58g、35.44g和44.3g，然后分别向容量瓶内加入分析级乙二腈作为稀释剂，稀释至100ML刻度线，进行气相色谱仪检测，得到响应值，并根据各溶剂或添加剂的含量的响应值绘制标准曲线；所述气相色谱仪的检测条件为：使用岛津GC-2014气相色谱仪，色谱柱：rtx-5 30*0.25*0.25弱极性色谱柱，采用尾吹气的方式，氮气压力为75Kpa，氢气压力为50Kpa，空气压力为50Kpa，柱温箱采取程序升温模式：在45℃的环境下保持3min，升温速率为：10℃/min，升温至250℃并保持3min；柱流量0.5ml/min，分流模式，分离比50，进样口温度为250℃，检测器温度为300℃；所述电解液溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯，丙酸乙酯、乙酸甲酯；所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、甲苯、环已基苯、1,3丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯和亚磷酸酯；

1.2：锂离子功能电解液中各物料含量的测定：在分液漏斗中加入11g待检测分析电解液，然后向分液漏斗中加入44g饱和盐水制成混合液，将上述混合液震荡3-5min除去锂盐，取上层有机溶液或下层有机溶液，并采用0.2um的针头过滤器过滤出有机溶剂10ML，将上述有机溶剂放置在100ML容量瓶，加入分析级乙二腈作为稀释剂，稀释至100ML刻度线，得到响应值，通过标准曲线得到待检测分析电解液内各组份的含量；

2.1：锂离子功能电解液中锂盐标准曲线的绘制：取1000mg/L的锂标准溶液，分别取1mg,5mg,10mg,20mg的锂标准溶液放置在4个不同的1000ML的容量瓶中，以去离子水为稀释剂，分别稀释至1000ML刻度线，浓度分别为1mg/L，5mg/L，10mg/L，20mg/L的标准溶液，然后用等离子体发射光谱分析(ICP)分别对上述稀释后的标准溶液进行测定，并根据它们各自的浓度值C和对应的吸光度强度值A作出标准曲线图；并求出线性回归方程，方程式为：y＝2563.9x-1269.6，相关系数R²＝1；