[发明专利]一种苯醚甲环唑的合成方法在审
申请号: | 201810233210.3 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108341803A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 新沂市中诺新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06;B01J31/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221400 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对氯苯酚 摩尔比 空穴 苯醚甲环唑 声波 氯化铁 氯化铜 碳酸钾 合成 催化活性位点 超声波合成 催化剂回收 传统合成 催化效果 金属离子 局部高温 超声法 超声能 反应物 功能化 三乙胺 甲苯 溶剂 晶化 配比 配体 收率 能耗 破裂 生长 引入 环保 | ||
1.一种苯醚甲环唑的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、称取30mmol对氯苯酚和25mmol甲环唑加入到三口烧瓶中,加入60mL甲苯,搅拌均匀;
步骤2、再向其中加入15mmol碳酸钾和3mmolFe@HKUST-1纳米催化剂,搅拌回流12h,然后降温至60℃,加入150ml水,搅拌30min,冷却至室温;
步骤3、将上述冷却后的混合物分出有机相,水相用二氯甲烷萃取3次,合并有机相,减压蒸除溶剂,得到固体,用石油醚重结晶即得目标产物苯醚甲环杀菌剂。
2.根据权利要求1所述一种苯醚甲环唑的合成方法,其特征在于,
所述的Fe@HKUST-1纳米催化剂制备方法如下:
步骤1、在超声波作用下将氯化铜4.32mmo1和0.52mmol氯化铁溶解于12mL水、DMF和乙醇(水、DMF、乙醇的体积比为1:2:1)的混合溶剂中,均苯三酸2.38mmo1溶解于12mL同样的混合溶剂中;
步骤2、将上述两种溶液混合后加入到100mL离心管中,搅拌2min,加三乙胺3.46mmo1,搅拌均匀后,在300W超声功率下间歇式超声2h(超声2s,停3s),反应温度50℃;
步骤3、将上述所得产物抽滤后,用水置换两次,用DMF置换三次,并浸泡在适量的DMF中12h;抽滤,用二氯甲烷置换三次,将产物浸泡在二氯甲烷中12h;抽滤,所得样品真空下干燥24h,即得到Fe@HKUST-1纳米催化剂。
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