[发明专利]一种以假紫罗兰酮为原料制备β-紫罗兰酮的方法

权利要求书

1.一种以假紫罗兰酮为原料制备β-紫罗兰酮的方法，假紫罗兰酮在硫酸催化下进行环化反应，淬灭，其特征在于，淬灭后的反应液通入一氧化氮气体后进行异构化反应得到β-紫罗兰酮；包括如下步骤：

a)将假紫罗兰酮溶液与硫酸溶液加入到反应釜Ⅰ中进行环化反应；

b)淬灭步骤a)中的环化反应；

c)步骤b)淬灭后的反应液经分离器Ⅰ分相得到有机相Ⅰ和稀酸水相Ⅰ，稀酸水相Ⅰ用溶剂洗涤，洗涤后得到洗涤液Ⅰ和洗涤后的稀酸水相Ⅰ；

d)往反应釜Ⅱ中加入洗涤后的稀酸水相Ⅰ，把假紫罗兰酮溶液加入到反应釜Ⅱ中进行环化反应；

e)淬灭步骤d)中的环化反应；

f)步骤e)淬灭后的反应液经分离器Ⅱ分相得到有机相Ⅱ和稀酸水相Ⅱ，稀酸水相Ⅱ用洗涤液Ⅰ进行洗涤，洗涤后得到洗涤液Ⅱ和洗涤后的稀酸水相Ⅱ；

g)将有机相Ⅰ、有机相Ⅱ和洗涤液Ⅱ加入到应釜Ⅲ中，通入一氧化氮气体后进行异构化反应后分离得到β-紫罗兰酮。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a)和d)中的假紫罗兰酮溶液浓度为10～70wt％；所述步骤a)中硫酸溶液的浓度为75～98wt％；所述步骤a)和d)中所加假紫罗兰酮溶液中假紫罗兰酮与硫酸溶液或洗涤后的稀酸水相Ⅰ中硫酸的质量比为1：0.5～5。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤a)和d)中的假紫罗兰酮溶液浓度为30～55wt％；所述步骤a)和d)中所加假紫罗兰酮溶液中假紫罗兰酮与硫酸溶液或洗涤后的稀酸水相Ⅰ中硫酸的质量比为1：1.5～2.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a)和d)中环化反应过程控制体系温度为0～50℃；所述步骤a)中将假紫罗兰酮溶液滴加到反应釜Ⅰ中，假紫罗兰酮溶液滴加完毕后开始计时，反应时间为0～30分钟；所述步骤d)中反应时间为15～45分钟。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤a)和d)中环化反应过程控制体系温度为10～30℃；所述步骤a)中反应时间为5～15分钟；所述步骤d)中反应时间为20～30分钟。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤b)中淬灭使用水或洗涤后的稀酸水相Ⅱ，水或洗涤后的稀酸水相Ⅱ的用量使得所述稀酸水相Ⅰ中的酸的浓度为60～75wt％；所述步骤e)中淬灭使用水，水的用量使得所述稀酸水相Ⅱ中的酸的浓度为40～60wt％。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤c)中洗涤用的溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、苯和甲苯中的一种或多种，其与稀酸水相Ⅰ的体积比为1：6～10。

8.根据权利要求7所述的方法，该特征在于，所述步骤c)中洗涤用的溶剂为二氯乙烷。

9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤f)中洗涤后的稀酸水相Ⅱ，与新鲜浓硫酸混合后返回到反应釜Ⅰ，用作新一批环化反应的催化剂；或用作步骤b)淬灭用的稀酸水相。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤g)中异构化反应的压力高于大气压10～300kPa；异构化反应的温度为30～70℃；异构化反应时间为0.5～6小时。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤g)中异构化反应的压力高于大气压100～200kPa；异构化反应的温度为40～60℃；异构化反应时间为1～3小时。

12.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：还包含步骤h)异构化反应后得到的液体经减压精馏分离出溶剂和产品β-紫罗兰酮。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述步骤h)中分离出的溶剂回收，用作假紫罗兰酮溶液的溶剂，或用于步骤c)中稀酸水相Ⅰ的洗涤用溶剂。